mateltechИзвестия высших учебных заведений. Материалы электронной техникиIzvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering1609-35772413-6387MISIS10.17073/1609-3577-2012-2-61-64mateltech-115Research ArticleНаноматериалы и нанотехнологииNANOMATERIALS AND NANOTECHNOLOGYСТРУКТУРНЫЕ ОСОБЕННОСТИ НАНОКОМПОЗИТА FeNi3/C, ПОЛУЧЕННОГО ПРИ ИК–НАГРЕВЕTHE STRUCTURAL FEATURES OF A NANOCOMPOSITE FeNi3/C OBTAINED UNDER AN IR HEATINGКожитовЛ. В.KozitovL. V.

доктор техн. наук, профессор, ведущий научный сотрудник, кафедра Технологии материалов электроники, ФГОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», 119049, г. Москва, Ленинский просп., д. 4.

доктор техн. наук, профессор, ведущий научный сотрудник, кафедра Технологии материалов электроники, ФГОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», 119049, г. Москва, Ленинский просп., д. 4.

КостиковаА. В.KostikovaA. V.

аспирант, кафедра Технологии материалов электроники, ФГОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», 119049, г. Москва, Ленинский просп., д. 4,

аспирант, кафедра Технологии материалов электроники, ФГОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», 119049, г. Москва, Ленинский просп., д. 4,

kostikova89@mail.ruКозловВ. В.KozlovV. V.

доктор техн. наук, старший научный сотрудник, Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева РАН, 117912, г. Москва, Ленинский просп., д. 29.

доктор техн. наук, старший научный сотрудник, Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева РАН, 117912, г. Москва, Ленинский просп., д. 29.

ТаралаВ. А.TaralaV. A.

кандидат хим. наук, старший научный сотрудник, ФГБОУ ВПО «Северо−Кавказский государственный технический университет», 355029, г. Ставрополь, просп. Кулакова, д. 2, 

кандидат хим. наук, старший научный сотрудник, ФГБОУ ВПО «Северо−Кавказский государственный технический университет», 355029, г. Ставрополь, просп. Кулакова, д. 2, 

Vitaly_tarala@yandex.ruФГАОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»РоссияNational Research University «MISiS»Russian FederationИнститут нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева РАНРоссияA. V. Topchev Petrochemical Synthesis Institute, Russian Academy of SciencesRussian FederationФГБОУ ВПО «Северо–Кавказский государственный технический университет»РоссияSouth Research Center,Russian Academy of SciencesRussian Federation201217032015026164Copyright © Кожитов Л.В., Костикова А.В., Козлов В.В., Тарала В.А., 20152015Кожитов Л.В., Костикова А.В., Козлов В.В., Тарала В.А.Kozitov L.V., Kostikova A.V., Kozlov V.V., Tarala V.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://met.misis.ru/jour/article/view/115

Методами комбинационного рассеяния света (КРС), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и рентгенофазового анализа (РФА) исследованы структурные особенности нанокомпозита FeNi3/C, синтезируемого из раствора FeCl3 • 6H2O/NiCl2 •• 6H2O/полиакрилонитрил (ПАН)/диметилформамид (ДМФА) с концентрацией CFe == CNi = 5, 10, 20 и 25 % (масс.) при ИК−нагреве. Установлено, что с ростом температуры ИК−нагрева от 500 до 700 °С размер наночастиц FeNi3 увеличивается приблизительно от 15 до 60 нм; при ИК−нагреве образуются аморфные микрокристаллическая и нанокристаллическая графитоподобные углеродные фазы (гало при 2θ ≈ 8÷32° на спектре РФА), которые характеризуются более интенсивной D−полосой (ν == 1340÷1358 см−1) по сравнению с G−полосой (ν = 1560÷1596 см−1) на спектре КРС; результаты анализа с помощью методов СЭМ и КРС (G−пик, ν = 1596 см−1) нанокомпозитов FeNi3/C свидетельствуют о возможности образования графеновых структур при 600 и 700 °С; пик в области 1120 см−1 и высокая интенсивность спектра КРС в области 1430—1480 см−1указывают на образование промежуточных продуктов деструкции полимера на границе нано-частиц FeNi3.

The structural features of a nanocomposite FeNi3/C synthesized from a solution FeCl3•6H2O/NiCl2•6H2O/polyacrylonitrile (PAN)/dimethyl formamide (DMF) with CFe=CNi=5; 10; 20; 25 mas. % under an IR heating are studied by a combination scattering (CS), a scanning electron microscopy (SEM), and an X−ray phase analyses (XPA). It is determined that as the IR heating temperature grows from 500 to 700 °С, the FeNi3 nanoparticle size increases from about 15 to 60 nm; amorphous, microcrystalline, and nanocrystalline graphite−like carbon phases (the halo in the XPA spectrum at 2θ ≈ 8÷32°) that are characterized by more intensive band D (ν =1340÷1358 cm−1) than the band G (ν =1560÷1596 cm−1) in the CS spectrum are formed; from the data of a SEM and a CS (the G peak, ν =1596 см−1), the possibility of the graphene structure generation is suggested at 600 and 700  °С; the peak in the area of 1120 cm−1 and the high intensity of the CS spectrum in the region of 1430—1480 cm−1 reveal the formation of polymer−destruction intermediate products at the interface of nanoparticles FeNi3. 

металлоуглеродный нанокомпозитструктурообразованиеуглеродная матрицаинфракрасный нагревнаночастицы пермаллояполиакрилонитрилкомбинационное рассеяния светаstructural features of a nanocompositeIR heatingReferencesКожитов, Л. В. Технология материалов микро− и наноэлектроники / Л. В. Кожитов, В. Г. Косушкин, В. В. Крапухин, Ю. Н. Пархоменко − М. : МИСиС, 2007. − 544 с.Кожитов, Л. В. Технология материалов микро− и наноэлектроники / Л. В. Кожитов, В. Г. Косушкин, В. В. Крапухин, Ю. Н. Пархоменко − М. : МИСиС, 2007. − 544 с.Кожитов, Л. В. Синтез нанокомпозита FeNi3/C из системы FeCl3•6H2O/NiCl2•6H2O/полиакрилонитрил при помощи нагрева инфракрасным излучением / Л. В. Кожитов, А. В. Костикова, В. В. Козлов, В. И. Хурса // Изв. вузов. Материалы электрон. техники. − 2011. − № 3. − С. 48—52.Кожитов, Л. В. Синтез нанокомпозита FeNi3/C из системы FeCl3•6H2O/NiCl2•6H2O/полиакрилонитрил при помощи нагрева инфракрасным излучением / Л. В. Кожитов, А. В. Костикова, В. В. Козлов, В. И. Хурса // Изв. вузов. Материалы электрон. техники. − 2011. − № 3. − С. 48—52.Пат. заявка № 2011123750. Способ получения нанокомпозита FeNi3/пиролизованный полиакрилонитрил / Л. В. Кожитов, А. В. Костикова, В. В. Козлов; 14.06.2011.Пат. заявка № 2011123750. Способ получения нанокомпозита FeNi3/пиролизованный полиакрилонитрил / Л. В. Кожитов, А. В. Костикова, В. В. Козлов; 14.06.2011.Земцов, Л. М. Химические превращения полиакрилонитрила под действием некогерентного инфракрасного излучения / Л. М. Земцов, Г. П. Карпачева // ВМС. А. − 1994. − № 36. − C. 919—923.Земцов, Л. М. Химические превращения полиакрилонитрила под действием некогерентного инфракрасного излучения / Л. М. Земцов, Г. П. Карпачева // ВМС. А. − 1994. − № 36. − C. 919—923.Новакова, А. А. Углеродные наноструктуры, полученные на Fe—Ni катализаторе / А. А. Новакова, Т. Ю. Киселева, Ю. В. Ильина, Б. П. Тарасов, В. Е. Муродян // Internat. Sci. J. for Alternative Energy and Ecology. − 2004. − № 3(11). − С. 37—43.Новакова, А. А. Углеродные наноструктуры, полученные на Fe—Ni катализаторе / А. А. Новакова, Т. Ю. Киселева, Ю. В. Ильина, Б. П. Тарасов, В. Е. Муродян // Internat. Sci. J. for Alternative Energy and Ecology. − 2004. − № 3(11). − С. 37—43.Kozlov, V. V. Nanocomposites based on carbon nanotubes and Cu(Ni) nanoparticles / V. V. Kozlov, G. P. Karpacheva, Yu. M. Korolev // XI Internat. Conf. «Hydrogenmaterials science and chemistry of carbon nanomaterials» (ICHMS’2009). − Киев: AHEU, 2009. − P. 724—725.Kozlov, V. V. Nanocomposites based on carbon nanotubes and Cu(Ni) nanoparticles / V. V. Kozlov, G. P. Karpacheva, Yu. M. Korolev // XI Internat. Conf. «Hydrogenmaterials science and chemistry of carbon nanomaterials» (ICHMS’2009). − Киев: AHEU, 2009. − P. 724—725.Liu, X. G. Enhanced natural resonance and attenuation properties in superparamagnetic graphite−coated FeNi3nanocapsules / X. G. Liu, Z. Q. Ou, Z. Han, Z. G. Xie, Z. D. Zhang // Appl. Phys. − 2009. − V. 42. − P. 1—5.Liu, X. G. Enhanced natural resonance and attenuation properties in superparamagnetic graphite−coated FeNi3nanocapsules / X. G. Liu, Z. Q. Ou, Z. Han, Z. G. Xie, Z. D. Zhang // Appl. Phys. − 2009. − V. 42. − P. 1—5.Li, X. G. Preparation and magnetic properties of ultrafine particles of Fe−Ni / X. G. Li, A. Chiba, S. Takahashi // J. Magnetism and Magnetic Mater. − 1997. − V. 170. − P. 339—345.Li, X. G. Preparation and magnetic properties of ultrafine particles of Fe−Ni / X. G. Li, A. Chiba, S. Takahashi // J. Magnetism and Magnetic Mater. − 1997. − V. 170. − P. 339—345.Новоторцев, В. М. Образование летучего карбонила меди при получении медных наночастиц в гетерогенной системе гидрат ацетата меди – полиакрилонитрил под действием ИК−излучения / В. М. Новоторцев, В. В. Козлов, Р. С. Борисов, Ю. М. Королев, Г. П. Карпачева, Л. В. Кожитов // Журн. неорган. химии. − 2010. − Т. 55, № 5. − С. 808—811.Новоторцев, В. М. Образование летучего карбонила меди при получении медных наночастиц в гетерогенной системе гидрат ацетата меди – полиакрилонитрил под действием ИК−излучения / В. М. Новоторцев, В. В. Козлов, Р. С. Борисов, Ю. М. Королев, Г. П. Карпачева, Л. В. Кожитов // Журн. неорган. химии. − 2010. − Т. 55, № 5. − С. 808—811.Козлов, В. В. Cтруктурные превращения композита на основе полиакрилонитрила и фуллерена С60 под воздействием ИК−излучения / В. В. Козлов, Ю. М. Королев, Г. П. Карпачева // Высокомолекулярные соединения. − 1999. − Т. 41, № 5. − С. 836—840.Козлов, В. В. Cтруктурные превращения композита на основе полиакрилонитрила и фуллерена С60 под воздействием ИК−излучения / В. В. Козлов, Ю. М. Королев, Г. П. Карпачева // Высокомолекулярные соединения. − 1999. − Т. 41, № 5. − С. 836—840.Kozhitov, L. V. Novel metal−carbon nanocomposites and carbon nanocrystalline material obtained under IR heating of polymers / L. V. Kozhitov, V. V. Kozlov // IX Internat. scientific conf. «Solid state chemistry: monocrystals, nanomaterials, and nanotechnologies». − Kislovodsk; Stavropol : NCSTU, 2009. − P. 41—55.Kozhitov, L. V. Novel metal−carbon nanocomposites and carbon nanocrystalline material obtained under IR heating of polymers / L. V. Kozhitov, V. V. Kozlov // IX Internat. scientific conf. «Solid state chemistry: monocrystals, nanomaterials, and nanotechnologies». − Kislovodsk; Stavropol : NCSTU, 2009. − P. 41—55.May, P. W. Microcrystalline, nanocrystalline and ultra-nanocrystalline diamond CVD: experiment and modeling of the factors controlling growth rate, nucleation and crystal size / P. W. May, M. N. R. Ashfold // J. Appl. Phys. − 2007. − V. 101. − P. 053115.May, P. W. Microcrystalline, nanocrystalline and ultra-nanocrystalline diamond CVD: experiment and modeling of the factors controlling growth rate, nucleation and crystal size / P. W. May, M. N. R. Ashfold // J. Appl. Phys. − 2007. − V. 101. − P. 053115.Lee, Y.−C. Prenucleation techniques for enhancing nucleation density and adhesion of low temperature deposited ultra−nanocrystalline diamond / Y.−C. Lee, S.−J. Lin, C.−Y. Lin, M.−C. Yip, W. Fang, I.−N. Lin // Diamond and related materials. − 2006. − V. 15, N 11–12. − P. 2046—2050.Lee, Y.−C. Prenucleation techniques for enhancing nucleation density and adhesion of low temperature deposited ultra−nanocrystalline diamond / Y.−C. Lee, S.−J. Lin, C.−Y. Lin, M.−C. Yip, W. Fang, I.−N. Lin // Diamond and related materials. − 2006. − V. 15, N 11–12. − P. 2046—2050.Kuilla, T. Resent advances in grapheme based polymer composites / T. Kuilla, S. Bhadra, D. Yao, N. H. Kim, S. Bose, J. H. Lee // Progress in Polymer Science. − 2010. − V. 35. − P. 1350—1375.Kuilla, T. Resent advances in grapheme based polymer composites / T. Kuilla, S. Bhadra, D. Yao, N. H. Kim, S. Bose, J. H. Lee // Progress in Polymer Science. − 2010. − V. 35. − P. 1350—1375.Ramammurti, R. Raman spectroscopy study of the influence of processing conditions on the structure of polycrystalline diamond films / R. Ramammurti, V. Shanov, R. N. Singh, S. Mamedov, P. Bool-chand // J. Vacuum Sci. and Technology A: Vacuum, Surfaces and Films. − 2009. − V. 24, N 2. − P. 179—189.Ramammurti, R. Raman spectroscopy study of the influence of processing conditions on the structure of polycrystalline diamond films / R. Ramammurti, V. Shanov, R. N. Singh, S. Mamedov, P. Bool-chand // J. Vacuum Sci. and Technology A: Vacuum, Surfaces and Films. − 2009. − V. 24, N 2. − P. 179—189.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.