mateltechИзвестия высших учебных заведений. Материалы электронной техникиIzvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering1609-35772413-6387MISIS10.17073/1609-3577-2015-4-285-290mateltech-228Research ArticleФизические свойства и методы исследованияPHYSICAL CHARACTERISTICS AND THEIR STUDYЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ СОПРОВОЖДЕНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ОКСИДНО−НИКЕЛЕВОГО КАТОДА МАГНЕТРОНАEXPERIMENTAL SUPPORT OF MAGNETRON NICKEL OXIDE CATHODE FABRICATION PROCESSКучинаИ. Ю.KuchinaI. Yu.

Кучина Ирина Юрьевна — младший научный сотрудник, инженер 

Ленинский просп., д. 4, Москва, 119049

Irina Yu. Kuchina — Junior Researcher, Engineer 

4 Leninsky Prospekt, Moscow 119049

kuchinaira@ya.ruПолушинН. И.PolushinN. I.

Полушин Николай Иванович — кандидат технических наук, доцент. зав. НИЛ СТМ 

Ленинский просп., д. 4, Москва, 119049

Nikolay I. Polushin — Cand. Sci. (Eng.), Associate Professor 

4 Leninsky Prospekt, Moscow 119049

polushin@misis.ruЗахароваЕ. С.ZakharovaE. S.

Захарова Елена Сергеевна — инженер 

Ленинский просп., д. 4, Москва, 119049

 Elena S. Zakharova — Engineer 

4 Leninsky Prospekt, Moscow 119049

elenazakharova93@gmail.comЛиИ. П.LiI. P.

Ли Илларион Павлович — кандидат технических наук, начальник отдела разработки катодов, научный руководитель предприятия 

ул. Нижняя Cыромятническая, д. 11, Москва, 105120

Illarion P. Li — Cand. Sci. (Eng.), Scientific Supervisor of the Enterprise 

11 N. Syromiatnicheskaya Str., Moscow 105120

ork@pluton.msk.ruПетровВ. С.PetrovV. S.

Петров Владимир Семенович — кандидат технических наук, доцент, инженер−технолог 

ул. Нижняя Cыромятническая, д. 11, Москва, 105120

Vladimir S. Petrov — Cand. Sci. (Eng.), Associate Professor, Engineer−Technologist 

11 N. Syromiatnicheskaya Str., Moscow 105120

vsempetrov@yandex.ruКапустинВ. И.KapustinV. I.

Vladimir I. Kapustin — Dr. Sci. (Phys.−Math.), Professor, Chief Specialist 

78 Vernadsky Ave., Moscow 119454

kapustin@mirea.ruЛеденцоваН. Е.LedentsovaN. E.NEKharitonova@mail.ruНациональный исследовательский технологический университет «МИСиС»РоссияNational University of Science and Technology «MISIS»Russian FederationОАО «Плутон»РоссияJSC «Pluton»Russian FederationОАО «Плутон»; Московский государственный университет информационных технологий, радиотехники и электроникиРоссияJSC «Pluton»; Moscow Technological University (MIREA)Russian FederationОАО «Плутон»; Национальный исследовательский университет «Высшая школа экономики»РоссияJSC «Pluton»; National Research University Higher School of EconomicsRussian Federation201514122017184285290Copyright © Кучина И.Ю., Полушин Н.И., Захарова Е.С., Ли И.П., Петров В.С., Капустин В.И., Леденцова Н.Е., 20172017Кучина И.Ю., Полушин Н.И., Захарова Е.С., Ли И.П., Петров В.С., Капустин В.И., Леденцова Н.Е.Kuchina I.Y., Polushin N.I., Zakharova E.S., Li I.P., Petrov V.S., Kapustin V.I., Ledentsova N.E.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://met.misis.ru/jour/article/view/228

предназначенного для технологии термообработки реального магнетрона по режиму, конечным результатом которого является разложение исходного карбоната бария до оксида бария. Экспериментально установлены температуры полиморфных переходов в карбонате бария, температура диссоциации карбоната бария в различных атмосферах (на воздухе, в аргоне, углекислом газе и вакууме) для физического моделирования процессов, происходящих в откачиваемых магнетронах. Определен фазовый состав исследуемого образца карбоната бария при комнатной температуре методом рентгенофазового анализа на дифрактометре до и после нагрева. Экспериментально исследовано на высокотемпературном дифрактометре влияние температуры и времени изотермической выдержки на фазовый состав образца. Исследованы химические и физико− химические процессы, происходящие с образцами в процессе нагрева с использованием дериватографа. Приведен расчет энтальпии полиморфных переходов и энергии активации диссоциации. Представлены количественные данные, которые характеризуют кинетику фазовых переходов при различных режимах термообработки и наглядно показывают температурные интервалы существования различных фаз. Показано, что увеличение времени температурных остановок замедляет процесс перехода BaCO3 в ВаО. Установлено, что при нагреве карбоната бария наблюдалось спекание порошка. 

This work is an experimental justification of the choice of temperature and time modes designed for the heat treatment of real magnetrons, the end result of which is the initial decomposition of barium carbonate to barium oxide. We have experimentally determined the temperatures of polymorphic transitions in barium carbonate and the temperature of barium carbonate dissociation in different atmospheres, i.e. air, argon, carbon dioxide and in vacuum, for physical modeling of processes occurring in pumped magnetrons. We have determined the phase composition of the test barium carbonate specimen at room temperature by X−ray phase analysis (XPA) on a diffractometer before and after heating and experimentally investigated the effect of temperature and time of isothermal exposure on the phase composition on a high temperature diffractometer. We have studies the chemical and physicochemical processes occurring in the samples during heating using a derivatograph. We have calculated the enthalpy of the polymorphic transitions and the activation energy of dissociation. We have presented quantitative data characterizing the kinetics of phase transitions for various heat treatment modes and demonstrated the temperature existence ranges of different phases. We have established that reducing the heating rate and increasing the time of heating interruptions slow down the process of BaCO3 to BaO transition. We have established that sintering of the powder occurs during heating of barium carbonate. 

оксидные катодыоксид бариядиссоциация карбоната барияполиморфные переходы в BaCO3oxide cathodesbarium oxidedissociation of barium carbonatepolymorphic transitions in BaCO3ReferencesМельникова, И. П. Разработка технологических процессов изготовления катодных систем с улучшенными физико−техническими характеристиками для мощных электровакуумных приборов: автореф. дис. … д−ра техн. наук. − Саратов, 2014. − 38 с.Melnikova I. P. Razrabotka tehnologicheskih processov izgotovleniya katodnih sistem s uluchshennimi fiziko−tehnicheskimi harakteristikami dlya moschnih elektrovakuumnih priborov: avtoref. diss. ... d−ra tehn. nauk. [Development of technological processes of manufacture of the cathode system with improved physical and technical characteristics of powerful vacuum devices: avtoref. diss. ... Dr. Tech. Sci.]. Saratov., 2014. 38 p. (In Russ.)Капустин, В. И. Скандатные катоды СВЧ− приборов: достижения и перспективы / В. И. Капустин, И. П. Ли // Электроника: наука, технология, бизнес. − 2015. − № 2. − С. 124—136.Kapustin V. I., Li I. P. Scandate cathode microwave devices: achievements and prospects. Elektronika: nauka, tehnologiya, biznes. 2015, no. 2. pp. 124—136. (In Russ.)Дюбуа, Б. Ч. Современные эффективные катоды / Б. Ч. Дюбуа, А. П. Королев // Электрон. техника. Сер. 1, СВЧ−техника. − 2011. − Вып. 1(508). − С. 5—24.Djubua B. Ch., Korolev A. N. Modern effective cathodes (To the history of their creation in FSUE «RPC «Istok»). Elektronnaya tekhnika. Ser. 1, SVCh-tekhnika = Electronic engineering. Ser. 1. Microwave Engineering. 2011, no. 1. pp. 5—24. (In Russ.)Марченко, В. Б. Современные катоды / В. Б. Марченко. − М.−Л. : Госэнергоиздат, 1958. − 34 с.Marchenko V. B. Sovremenie katodi [Modern cathodes]. Moscow; Leningrad: Gosenergoizdat, 1958. 34 p. (In Russ.)Полушин, Н. И. Сверхтвердые материалы. Рентгенографические, электронно−микроскопические и дериватографические методы исследования сверхтвердых материалов / Н. И. Полушин, И. Ю. Кучина, А. Л. Маслов. − М. : МИСиС, 2014. − 57 с.Polushin N. I., Kuchina I. Yu., Maslov A. L. Sverhtverdie materiali. Rentgenograficheskie, elektronno−mikroskopicheskie i derivatograficheskie metodi issledovaniya sverhtverdih materialov [Superhard materials. X−ray diffraction, electron microscopic methods and derivative−graphic studies of superhard materials.]. Moscow: MISIS, 2014. 57 p. (In Russ.)Турукбаева, А. К. Определение энергии активации оксалат неодима (РЗЭ) методом дифференциально− термического анализа в программе DELPHI / А. К. Турукбаева // Сб. материалов V Междунар. науч.−практ. конф. «Научные исследования: от теории к практике». − Чебоксары, 2015. − С. 28—33.Turukbaeva A. K. Determination of the activation energy for the oxalate neodymium (REE) method differentialating analysis in the DELPHI program. Sbornik materialov V Mejdunarodnoi nauchno−prakticheskoi konferencii Nauchnie issledovaniya: ot teorii k praktike. Cheboksary, 2015, pp. 28—33. (In Russ.)Горшков, В. С. Методы физико−химического анализа вяжущих веществ / В. С. Горшков, В. В. Тимашев, В. Г. Савельев. − М. : Высш. шк., 1981. − 335 с.Gorshkov V. S., Timashev V. V., Savel’ev V. G. Metody fiziko− himicheskogo analiza vyazhushchih veshchestv [Methods of physicochemical analysis of binding agents]. Moscow: Vysshaya shkola, 1981. 335 p. (In Russ.)Пилоян, Г. О. Введение в теорию термического анализа / Г. О. Пилоян. − М. : Наука, 1964. − 233 с.Piloyan G. O. Vvedenie v teoriyu termicheskogo analiza [Introduction to the theory of thermal analysis]. Moscow: Nauka, 1964. 233 p. (In Russ.)Горелик, С. С. Рентгенографический и электронно− оптический анализ / С. С. Горелик, Ю. А. Скаков, Л. Н. Расторгуев. − М. : МИСиС, 2002. − 360 с.Gorelik S. S., Skakov Y. A., Rastorguev L. N. Rentrenograficheskii i elektronno−opticheskii analiz [X−ray and electron− optical analysis]. Moscow: MISIS, 2002. 360 p. (In Russ.)Кучина, И. Ю. Исследование графитизации алмаза методом высокотемпературной дифрактометрии / И. Ю. Кучина, Н. И. Полушин, Н. Н. Степарева // Изв. вузов. Химия и химическая технология. − 2013. − Т. 56, № 7. − С. 24—26.Kuchina I. Yu., Polushin N. I., Stepareva N. N. Research graphitization of diamond using high−temperature diffraction. Izvestiya visshih uchebnih zavedenii. Himiya i himicheskaya tehnologiya. 2013, vol. 56, no. 7, pp. 24—26. (In Russ.)Герасимов, Я. И. Курс физической химии / Я. И. Герасимов, В. П. Древинг, Е. Н. Еремин, А. В. Киселев, В. П. Лебедев, Г. М. Панченков, А. И. Шлыгин. − М. : Химия, 1973. − Т. 2. − 624 с.Gerasimov Ya. I., Dreving V. P., Eremin E. N., Kiselev A. V., Lebedev V. P., Panchenkov G. M., Shlygin A. I. Kurs fizicheskoj himii [Course in physical chemistry]. Moscow: Khimiya, 1973. Vol. 2, 624 p. (In Russ.)Леденцова, Н. Е. Электронная структура и технологии оксидно−никелевых катодных материалов / Н. Е. Леденцова. Дис. … канд. техн. наук. − М., 2016. − 145 c.Ledentsova N. E. Elektronnaya struktura i tehnologii oksidno− nikelevih katodnih materialov: diss. ... kand. tehn. nauk [Electronic structure and technology of oxide−nickel cathode materials: diss. ... cand. tech. sci.]. Moscow, 2016. 145 p. (In Russ.)Браун, М. Реакции твердых тел / М. Браун, Д. Доллимор, А. Галвей. − М. : Мир, 1983. − 360 с.Braun M., Dollymore D., Galway A. Reakcii tverdyh tel [Reactions of Solids]. Moscow: Mir, 1983. 360 p. (In Russ.)Ахметов, Т. Г. Химия и технология соединений бария / Т. Г. Ахметов. − М. : Химия, 1974. − 152 с.Ahmetov T. G. Himiya i tekhnologiya soedinenij bariya [Chemistry and technology of compounds of barium]. Moscow: Khimiya, 1974. 152 p. (In Russ.)Никонов, Б. П. Оксидный катод / Б. П. Никонов. −М. : Энергия, 1979. − 237 с.Nikonov B. P. Oksidnyj katod [Oxide cathode]. Moscow: Energiya, 1979. 237 p. (In Russ.)Мойжес, Б. Я. Физические процессы в оксидном катоде / Б. Я. Мойжес. − М. : Наука, 1968. − 479 с.Moizhes B. Ya. Fizicheskie processy v oksidnom katode [Physical processes in oxide cathode]. Moscow: Nauka, 1968. 479 p. (In Russ.)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.