mateltechИзвестия высших учебных заведений. Материалы электронной техникиIzvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering1609-35772413-6387MISIS10.17073/1609-3577-2016-1-50-58mateltech-254Research ArticleАтомные структуры и методы структурных исследованийATOMIC STRUCTURES AND METHODS OF STRUCTURAL INVESTIGATIONSМИКРОСКОПИЧЕСКИЕ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ МАССИВОВ СТОЛБИКОВ НИКЕЛЯ В МАТРИЦЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯMICROSCOPIC AND X–RAY SPECTROSCOPIC STUDY OF NI ROD MASSIVES IN SILICON DIOXIDE MATRIXТурищевС. Ю.TurishchevS. Yu.

Турищев Сергей Юрьевич — канд. физ.−мат. наук, старший научный сотрудник.

 

Sergey Yu. Turishchev — Cand. Sci. (Phys.−Math.), Senior Researcher.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

tsu@phys.vsu.ruПариноваЕ. В.ParinovaE. V.

Паринова Елена Владимировна — аспирант.

 

Elena V. Parinova — Postgraduate Student.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

parinova@phys.vsu.ruКоюдаД. А.KoyudaD. A.

Коюда Дмитрий Анатольевич1 — аспирант.

Университетская пл., д. 1, Воронеж, 394006.

 Dmitry A. Koyuda — Postgraduate Student.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

koyuda@phys.vsu.ruСпиринД. Е.SpirinD. E.

 Спирин Дмитрий Евгеньевич1 — аспирант.

Университетская пл., д. 1, Воронеж, 394006.

 Dmitry E. Spirin — Postgraduate Student.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

spirin@phys.vsu.ruНестеровД. Н.NesterovD. N.

Нестеров Дмитрий Николаевич1 — аспирант. 

Университетская пл., д. 1, Воронеж, 394006.

 Dmitrii N. Nesterov — Postgraduate Student.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

nesterov@phys.vsu.ruРоманцовР. В.RomantsovR. V.

Романцов Роман Вячеславович — студент. 

 

Roman V. Romantsov — Student.

Universitetskaya Sq., Voronezh 394018.

ФедотоваЮ. А.FedotovаJ. A.

Федотова Юлия Александровна — доктор физ.−мат. наук, зав. лабораторией, Национальный Центр физики частиц и высоких энергий.

 

Julia A. Fedotovа — Dr. Sci. (Phys.−Math.), Head of Laboratory, National Center of Particles and High−Energy Physics.

4 Nezavisimosti Ave., Minsk 220030.

julia@hep.byСтрельцовЕ. А.StreltsovE. A.

Стрельцов Евгений Анатольевич2 — доктор хим. наук, профессор, зав. кафедрой электрохимии.

 

Eugene A. Streltsov — Dr. Sci. (Chem.), Professor, Head of Department of the Electrochemistry.

4 Nezavisimosti Ave., Minsk 220030.

streltea@bsu.byМалащенокН. В.MalashchonakM. V.

Малащенок Николай Валерьевич — стажер младшего научного сотрудника. 

просп. Независимости, д. 4, Минск, 220030.

Mikalai V. Malashchonak — Junior Research Assistant.

4 Nezavisimosti Ave., Minsk 220030.

che.malasche@bsu.byФедотовА. К.FedotovA. K.

Федотов Александр Кириллович2 — доктор физ.−мат. наук, профессор, зав. кафедрой энергофизики. 

просп. Независимости, д. 4, Минск, 220030.

Alexander K. Fedotov — Dr. Sci. (Phys.−Math.), Professor, Head of Department of the Energy Physics.

4 Nezavisimosti Ave., Minsk 220030.

fedotov@bsu.byВоронежский государственный университет.РоссияVoronezh State University.Russian FederationБелорусский государственный университет.БеларусьBelarusian State University.Belarus2016050620181915058Copyright © Турищев С.Ю., Паринова Е.В., Коюда Д.А., Спирин Д.Е., Нестеров Д.Н., Романцов Р.В., Федотова Ю.А., Стрельцов Е.А., Малащенок Н.В., Федотов А.К., 20182018Турищев С.Ю., Паринова Е.В., Коюда Д.А., Спирин Д.Е., Нестеров Д.Н., Романцов Р.В., Федотова Ю.А., Стрельцов Е.А., Малащенок Н.В., Федотов А.К.Turishchev S.Y., Parinova E.V., Koyuda D.A., Spirin D.E., Nesterov D.N., Romantsov R.V., Fedotovа J.A., Streltsov E.A., Malashchonak M.V., Fedotov A.K.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://met.misis.ru/jour/article/view/254

Методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) и спектроскопии ближней тонкой структуры края рентгеновского поглощения (X−ray absorption near edge structure — XANES) проведена диагностика массивов столбиков никеля, распределенных в матрице SiO2 на подложке кремния. Столбики Ni получены методом электрохимического осаждения металла в поры матрицы диоксида кремния, сформированные трековым методом. Латентные треки получены путем облучения слоя SiO2 тяжелыми ионами золота на ускорителе Института Хан−Майтнер (Берлин, Германия). Методом РЭМ установлены особенности заполнения пор металлом, показана специфика образования столбиков Ni, их морфология (поверхность и сколы). Электронно−энергетическое строение массивов столбиков Ni исследовано методом XANES с помощью высокоинтенсивного синхротронного излучения ультрамягкого рентгеновского диапазона накопительного кольца BESSY II Гельмгольц−центра г. Берлина. Путем анализа локального окружения атомов кремния, никеля и кислорода по данным синхротронного метода XANES изучена специфика фазового состава поверхностных слоев, включая границу раздела столбик−матрица. Возможное образование фазы силицида никеля показано лишь при определенных режимах формирования массивов столбиков: в случае частичного разрушения матрицы диоксида кремния и при контакте металла с подложкой Si. Изучена специфика естественного окисления поверхности гетероструктуры «столбик никеля — диоксид кремния».

Ni rods distributed in silicon dioxide matrix formed on silicon wafers have been characterized by means of scanning electron microscopy and X–ray absorption near edge structure (XANES) spectroscopy. Ni rods have been obtained by electrochemical deposition of the metal onto a silicon dioxide matrix pores formed with the tracking technique. Latent tracks have been obtained by SiO2 film irradiation  with heavy gold ions at the Hahn–Meitner–Institute (Berlin, Germany). Scanning electron microscopy has established the peculiarities of pore filling with metal and the specificity of Ni rod formation and their morphology (surface and cleavages). High intensity synchrotron radiation of the Helmholtz Zentrum Berlin has been used in the ultrasoft X–ray range for electron energy structure studies of the Ni rods with the XANES technique. The specific phase composition of the surface layers has been investigated using Si, Ni and O atom local surrounding analysis performed based on synchrotron XANES technique data including the rod/matrix interface. Possible Ni silicide formation has been demonstrated for a certain rod array formation mode in which partial SiO2 matrix destruction occurs and the metal contacts with the silicon wafer. Natural oxidation specificity has also been studied for the Ni rod/SiO2 heterostructure surface.

столбики никеляоксид кремниялатентные ионные трекирастровая электронная микроскопияспектроскопия ближней тонкой структуры края рентгеновского поглощенияnickel rodssilicon oxidelatent ion tracksscanning electron microscopyX–ray absorption near edge structure spectroscopyМинистерство образования и науки Российской Федерации, соглашение 14.B37.21.1272; Министерство образования Республики Беларусь в рамках задания 2.4.08 Государственной программы научных исследований «Функциональные и машиностроительные материалы, наноматериалы».ReferencesHerino, R. Nanocomposite materials from porous silicon / R. Herino // Mater. Sci. Eng. B. − 2000. − V. 69−70. − P. 70—76.Herino R. Nanocomposite materials from porous silicon. Materials Science and Engineering: B, 2000, vol. 69−70, pp. 70—76.Sasano, J. Re−dissolution of copper deposited onto porous silicon in immersion plating / J. Sasano, R. Murota, Y. Yamauchi, T. Sakka, Y. H. Ogata // J. Electroanal. Chem. − 2003. − V. 559. − P. 125—130.Sasano J., Murota R., Yamauchi Y., Sakka T., Ogata Y. H. Re−dissolution of copper deposited onto porous silicon in immersion plating. Journal of Electroanalytical Chemistry, 2003, vol. 559, pp. 125—130.Rumpf, K. Structural and magnetic characterization of Ni− filled porous silicon / K. Rumpf, P. Granitzer, P. Pölt, A. Reichmann, H. Krenn // Thin Solid Films. − 2006. − V. 515. − P. 716—720.Rumpf K., Granitzer P., Pölt P., Reichmann A., Krenn H. Structural and magnetic characterization of Ni−filled porous silicon. Thin Solid Films, 2006, vol. 515, pp. 716—720.Granitzer, P. Micromagnetics of Ni−nanowires filled in nanochannels of porous silicon / P. Granitzer, K. Rumpf, H. Krenn // Thin Solid Films. − 2006. − V. 515. − P. 735—738.Granitzer P., Rumpf K., Krenn H. Micromagnetics of Ni− nanowires filled in nanochannels of porous silicon. Thin Solid Films, 2006, vol. 515, pp. 735—738.Fink, D. High energy ion beam irradiation of polymers for electronic applications / D. Fink, P. S. Alegaonkar, A. V. Petrov, M. Wilhelm, P. Szimkowiak, M. Behar, D. Sinha, W. R. Fahrner, K. Hoppe, L. T. Chadderton // Nucl. Instr. Meth B. − 2005. − V. 236. − P. 11—20.Fink D., Alegaonkar P.S., Petrov A.V., Wilhelm M., Szimkowiak P., Behar M., Sinha D., Fahrner W.R., Hoppe K., Chadderton L. T. High energy ion beam irradiation of polymers for electronic applications. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2005, vol. 236, pp. 11—20.Ivanou, D. K. Electrochemical deposition of PbSe and CdTe nanoparticles onto p−Si (100) wafers or into nanopores in SiO2|Si (100) structure / D. K. Ivanou, Е. A. Streltsov, A. K. Fedotov, A. V. Mazanik, D. Fink, A. Petrov // Thin Solid Films. − 2005. − V. 490. − P. 154—160.Ivanou D.K., Streltsov Е.A., Fedotov A.K., Mazanik A.V., Fink D., Petrov A. Electrochemical deposition of PbSe and CdTe nanoparticles onto p−Si (100) wafers or into nanopores in SiO2|Si (100) structure. Thin Solid Films, 2005, vol. 490, pp. 154—160.Ivanova, Yu. A. Electrochemical deposition of Ni and Cu onto monocrystalline n−Si(100) wafers and into nanopores in Si/SiO2 template / Yu. A. Ivanova, D. K. Ivanou, A. K. Fedotov, Е. A. Streltsov, S. E. Demyanov, A. V. Petrov, E. Yu. Kaniukov, D. Fink // J. Materials Science. − 2007. − V. 42. − P. 9163—9165.Ivanova Yu. A., Ivanou D. K., Fedotov A. K., Streltsov Е. A., Demyanov S. E., Petrov A. V., Kaniukov E. Yu., Fink D. Electrochemical deposition of Ni and Cu onto monocrystalline n−Si(100) wafers and into nanopores in Si/SiO2 template. Journal of Materials Science, 2007, vol. 42, pp. 9163—9165.Ragoisha, G. A. Multiparametric characterisation of metal− chalcogen atomic multilayer assembly by potentiodynamic electrochemical impedance spectroscopy / G. A. Ragoisha, A. S. Bondarenko, N. P. Osipovich, S. M. Rabchynski, E. A. Streltsov // Electrochimica Acta. − 2008. V. 53. − P. 3879—3888.Ragoisha G.A., Bondarenko A.S., Osipovich N.P., Rabchynski S.M., Streltsov E.A. Multiparametric characterisation of metal− chalcogen atomic multilayer assembly by potentiodynamic electrochemical impedance spectroscopy. Electrochimica Acta, 2008, vol. 53, pp. 3879—3888.Turishchev, S. Yu. Investigations of the electron energy structure and phase composition of porous silicon with different porosity / S. Yu. Turishchev, V. A. Terekhov, V. M. Kashkarov, E. P. Domashevskaya, S. L. Molodtsov, D. V. Vyalykh // J. Electron Spectroscopy and Related Phenomena. − 2007. − V. 156—158. − P. 445—451.Turishchev S. Yu., Terekhov V. A., Kashkarov V. M., Domashevskaya E. P., Molodtsov S. L., Vyalykh D. V. Investigations of the electron energy structure and phase composition of porous silicon with different porosity. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2007, vols. 156−158, pp. 445—451.Terekhov, V. A. Silicon nanocrystals in SiO2 matrix obtained by ion implantation under cyclic dose accumulation / V. A. Terekhov, S. Yu. Turishchev, V. M. Kashkarov, E. P. Domashevskaya, A. N. Mikhailov, D. I. Tetel’baum // Physica E: Low−dimensional Systems and Nanostructures − 2007. − V. 38, iss. 1–2. − P. 16—20. DOI: 10.1016/j.physe.2006.12.030Terekhov V. A., Turishchev S. Yu., Kashkarov V. M., Domashevskaya E. P., Mikhailov A. N., Tetel’baum D. I. Silicon nanocrystals in SiO2 matrix obtained by ion implantation under cyclic dose accumulation. Physica E: Low−dimensional Systems and Nanostructures, 2007, vol. 38, no. 1–2, pp. 16—20. DOI: 10.1016/j.physe.2006.12.030Домашевская, Э. П. XANES− и USXES−исследов ания межатомных взаимодействий в нанокомпозитах (Co41Fe39B20)1−x(SiO2)x / Э. П. Домашевская, С. А. Сторожилов, С. Ю. Турищев, В. М. Кашкаров, В. А. Терехов, О. В. Стогней, Ю. Е. Калинин, А. В. Ситников, С. Л. Молодцов // ФТТ. − 2008. − T. 50. − С. 135.Domashevskaya E. P., Storozhilov S. A., Turishchev S. Yu., Kashkarov V. M., Terekhov V. A., Stognei O. V., Kalinin Yu. E., Sitnikov A. V., Molodtsov S. L. XANES and USXES studies of interatomic interactions in (Co41Fe39B20)x(SiO2)1-x nanocomposites. Physics of the Solid State, 2008, vol. 50, N1, pp 139−145.Turishchev, S. Yu. Surface modification and oxidation of Si wafers after low energy plasma treatment in hydrogen, helium and argon / S. Yu. Turishchev, V. A. Terekhov, E. V. Parinova, O. V. Korolik, A. V. Mazanik, A. K. Fedotov // Materials Science in Semiconductor Processing. − 2013. − V. 16, Iss. 6. − P. 1377—1381. DOI: 10.1016/j.mssp.2013.04.020Turishchev S. Yu., Terekhov V. A., Parinova E. V., Korolik O. V., Mazanik A. V., Fedotov A. K. Surface modification and oxidation of Si wafers after low energy plasma treatment in hydrogen, helium and argon. Materials Science in Semiconductor Processing, 2013, vol. 16, no. 6, pp. 1377—1381. DOI: 10.1016/j.mssp.2013.04.020Fedotova, J. Gigantic magnetoresistive effect in n−Si/SiO2/ Ni nanostructures fabricated by the template−assisted electrochemical deposition / J. Fedotova, A. Saad, D. Ivanou, Yu. Ivanova, A. Fedotov, A. Mazanik, I. Svito, E. Streltsov, S. Tyutyunnikov, T. N. Koltunowicz // Electrical Rev. − 2012. − V. 88. − P. 305—308.Fedotova J., Saad A., Ivanou D., Ivanova Yu., Fedotov A., Mazanik A., Svito I., Streltsov E., Tyutyunnikov S., Koltunowicz T. N. Gigantic magnetoresistive effect in n−Si/SiO2/Ni nanostructures fabricated by the template−assisted electrochemical deposition. Electrical Review, 2012, vol. 88, pp. 305—308.Зимкина, Т. М. Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия / Т. М. Зимкина, В. А. Фомичев. − Ленинград : Изд−во ЛГУ, 1971. − 132 c.Zimkina T. M., Fomichev V. A. Ultramyagkaya rentgenovskaya spectroscopiya [Ultrasoft X−ray spectroscopy]. Leningrad: Leningrad State Univ., 1971. 132 p. (In Russ.).Румш, М. А. К вопросу о применении вторичных электронных умножителей для исследования спектров мягкого рентгеновского излучения / М. А. Румш, А. П. Лукирский, В. Н. Щемелев // Изв. АН СССР. Сер. Физ. − 1961. − Т. 25 (8). − С. 1060—1065.Rumsh М. А., Lukirsrii А. P., Schemelev V. N. To the question of a secondary electron multipliers application for soft X−ray spectra studies. Izv. АN USSR. Ser. Phys. = Bulletin of the USSR Academy of Sciences. Physics, 1961, vol. 25, no. 8, pp. 1060—1065 (In Russ.).Stohr, J. NEXAFS spectroscopy / J. Stohr − Berlin : Springer, 1996 − P. 403.Stohr J. NEXAFS spectroscopy. Berlin: Springer, 1996. 403 p.Kasrai, M. Sampling depth of total electron and fluorescence measurements in Si L− and K−edge absorption spectroscopy / M. Kasrai, W. N. Lennard, R. W. Brunner, G. M. Bancroft, J. A. Bardwell, K. H. Tan // App. Surf. Sci. − 1996. − V. 99. − P. 303—302.Kasrai M., Lennard W. N., Brunner R. W., Bancroft G. M., Bardwell J. A., Tan K. H. Sampling depth of total electron and fluorescence measurements in Si L− and K−edge absorption spectroscopy. Applied Surface Science, 1996, vol. 99, pp. 303—302.Alfa Aesar. http://www.alfa.comFine chemicals for research. URL: http://www.alfa.com (accessed: 01.01.2013).Poe, B. T. Raman and XANES spectroscopy of permanently densified vitreous silica / B. T. Poe, C. Romano, G. Henderson // J. Non−Crystalline Solids. − 2004. − V. 341. − P. 162—169.Poe Brent T., Romano C., Henderson G. Raman and XANES spectroscopy of permanently densified vitreous silica. J. Non−Crystalline Solids, 2004, vol. 341, pp. 162—169.Henderson, G. S. An O K−edge XANES study of glasses and crystals in the CaO−Al2O3−SiO2 (CAS) system / G. S. Henderson, D. R. Neuville, L. Cormier // Chemical Geology. − 2009. − V. 259. − P. 54—62.Henderson Grant S., Neuville Daniel R., Cormier Laurent. An O K−edge XANES study of glasses and crystals in the CaO−Al2O3−SiO2 (CAS) system. Chemical Geology, 2009, vol. 259, pp. 54—62.Yoshigoe, A. A grating monochromator of BL23SU at SPring−8 covering silicon and oxygen K−edges / A. Yoshigoe, A. Agui, T. Nakatani, T. Matsusita, Y. Saitoh, A. Yokoya // J. Synchrotron Radiation. − 2001. − V. 8. − P. 502—504.AkitakaYoshigoe, Akane Agui, Takeshi Nakatani, Tomohiro Matsusita, Yuji Saitoh and Akinari Yokoya. A grating monochromator of BL23SU at SPring−8 covering silicon and oxygen K−edges. J. Synchrotron Radiation, 2001, vol. 8, pp. 502—504.Garvie, L. A. J. Bonding in alpha−quartz (SiO2): A view of the unoccupied states / L. A. J. Garvie, P. Rez, J. R. Alvarez, P. R. Buseck, A. J. Craven, R. Brydson // American Mineralogist. − 2000. − V. 85. − P. 732—738.Garvie Laurence A. J., Rez Peter, Alvarez Jose R., Buseck Peter R., Craven Alan J., Brydson Rik. Bonding in alpha−quartz (SiO2): A view of the unoccupied states. American Mineralogist, 2000, vol. 85, pp. 732—738.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.