mateltechИзвестия высших учебных заведений. Материалы электронной техникиIzvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering1609-35772413-6387MISIS10.17073/1609-3577-2013-1-65-70mateltech-58Research ArticleНаноматериалы и нанотехнологииNANOMATERIALS AND NANOTECHNOLOGYМЕЛКОДИСПЕРСНЫЕ ЧАСТИЦЫ МЕТИЛСИЛСЕСКВИОКСАНОВ С ФРАГМЕНТАМИ SiO4/2 В СТРУКТУРЕFINELY DIVIDED METHYLSILSESQUIOXANE PARTICLES WITH SIO4/2 —FRAGMENTS IN STRUCTUREАверичкинП. А.AverichkinP. A.

старший научный сотрудник

avepa@list.ruАндрусовЮ. Б.AndrusovY. B.

научный сотрудник

bagira@giredmet.ruДенисовИ. А.DenisovI. A.

кандидат техн. наук, зав. лабораторией

bagira@giredmet.ruКлычбаевТ. Б.KlytchbaevT. B.

кандидат физ.−мат. наук, генеральный директор

impctb@mail.ruПархоменкоЮ. Н.ParkhomenkoY. N.

доктор физ.−мат. наук, профессор, директор

СмирноваН. А.SmirnovaN. A.

кандидат техн. наук, ведущий научный сотрудник

lab27@giredmet.ruОАО «Гиредмет»КыргызстанFederal State Research and Design Institute of Rare Metal IndustryKyrgyzstanХимико−металлургический холдинг «Металл», г. Бишкек, Кыргизская РеспубликаКыргызстанChemical and Metallurgical Holding «Metal»Kyrgyzstan201315032015016570Copyright © Аверичкин П.А., Андрусов Ю.Б., Денисов И.А., Клычбаев Т.Б., Пархоменко Ю.Н., Смирнова Н.А., 20152015Аверичкин П.А., Андрусов Ю.Б., Денисов И.А., Клычбаев Т.Б., Пархоменко Ю.Н., Смирнова Н.А.Averichkin P.A., Andrusov Y.B., Denisov I.A., Klytchbaev T.B., Parkhomenko Y.N., Smirnova N.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://met.misis.ru/jour/article/view/58

Приведены результаты исследований структурных и морфологических свойств метилсилсесквиоксановых мелкодисперсных частиц, синтезированных гидролитической соконденсацией алкоксилированных in situ метилтрихлорсилана с четырех-хлористым кремнием. По разработанной методике были получены с выходом 98,7—99,4 % (масс.) от загрузки гидрофобные частицы кремнеземного характера, представляющие собой кристаллические образования с периодом решетки, изменяющимся в диапазоне 5,5—8,0 нм и межплоскостным расстоянием 0,92—1,04 нм в ближнем порядке. Показано, что, в отличие от известных кристаллических метилсилсесквиоксанов, введение в структуру химически связанных фрагментов SiO4/2 приводит к формированию дискретных частиц (2—3 мкм) сферической формы из первичных наночастиц размером 10—15 нм, которые и определяют рельеф и морфологию сферической поверхности с системой поверхностных пор. Описана методика выделения силоксановых наночастиц (2,5—280 нм) из продуктов реакции, изучено поведение частиц в суспензионных средах и определены их размерные параметры с помощью лазерной корреляционной спектроскопии с использованием гелий-неонового лазера с длиной волны 0,6328 нм.

The results of structural and morphological investigations of methylsilsesquioxane finely divided particles synthesized by hydrolytical co-condensation of methyltrichlorosilane and tetrachlorous silicon alcocksilined «in situ» are presented. The silica-type hydrophobe particles were obtained using above mentioned method with the result of 98.7—99.4 % (mass) compared to load. These particles were identified as crystalline formations with lattice period of 5.5—8.0 nm and inter-planery distance 0.92—1.04 nm in near order. It is shown that in contrast to well-known crystalline methylsilsesquioxanes introduction of chemically bonded SiO4/2 fragments in material structure leads to formation of 2—3 micrometer-size spherical particles from primarily existed 10—15 nm particles; these namely particles are responsible for spherical surface morphology. The method of extraction of siloxane nano-particles (2.5—280 nm) from products of reaction was described; the behavior of particles in suspension was studied and particle dimensional parameters were determined with the help of helium−neon 0.6328 nm laser correlation spectroscopy.

метилсилсесквиоксаныкремнийорганические соединениясилоксановые частицыгидролизсуспензиялазерная корреляционная спектроскопиясканирующая электронная микроскопиякристаллические наночастицыmethylsilsesquioxanessilicon−organic compoundssiloxane particleshydrolysissuspensionlaser correlation spectroscopyelectron scanning microscopycrystalline nanoparticlesРабота выполнена при финансовой поддержке Министерства образо- вания и науки РФ (Государственный контракт № 02.513.12.3059).ReferencesАндрианов, К. А. Полимеры с неорганическими главными цепями макромолекул / К. А. Андрианов – M. : Изд. АН СССР, 1962. – 360 с.Андрианов, К. А. Полимеры с неорганическими главными цепями макромолекул / К. А. Андрианов – M. : Изд. АН СССР, 1962. – 360 с.Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1973. – Т. 1. – С. 76—79.Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1973. – Т. 1. – С. 76—79.Васильева, Т. В. О продуктах гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Н. М. Каташук // Высокомолекулярные соединения. – 1976. – Т. 17, № 6. – С. 1270—1275.Васильева, Т. В. О продуктах гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Н. М. Каташук // Высокомолекулярные соединения. – 1976. – Т. 17, № 6. – С. 1270—1275.Андрианов, К. А. / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1977. – № 2. – С. 420—422.Андрианов, К. А. / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1977. – № 2. – С. 420—422.Андрианов, К. А. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами различной функциональности / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Журнал общей химии. – 1973. – Т. 43. – С. 2458—2462.Андрианов, К. А. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами различной функциональности / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Журнал общей химии. – 1973. – Т. 43. – С. 2458—2462.Васильева, Т. В. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Б. И. Дьяченко // Там же. – 1973. – Т. 43. – С. 768—771.Васильева, Т. В. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Б. И. Дьяченко // Там же. – 1973. – Т. 43. – С. 768—771.Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации органохлорсиланов с четыреххлористым кремнием или кремневыми кислотами при высоких функциональностях смесей / К. А. Андрианов, Н. М. Петровнина, Т. В. Васильева // Там же. – 1973. – Т. 48, вып. 12. – С. 2454—2458.Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации органохлорсиланов с четыреххлористым кремнием или кремневыми кислотами при высоких функциональностях смесей / К. А. Андрианов, Н. М. Петровнина, Т. В. Васильева // Там же. – 1973. – Т. 48, вып. 12. – С. 2454—2458.Larsson, K. // Ark. kemi. – 1960. – N 16. – P. 203—206.Larsson, K. // Ark. kemi. – 1960. – N 16. – P. 203—206.Barry, A. J. Cristalline organosilsesqioxanes / A. J. Barry, W. H. Daudt, J. J. Domicone, J. М. Gilkey // J. Amer. Chem. Soc. – 1955. – V. 77. – P. 4248—4252.Barry, A. J. Cristalline organosilsesqioxanes / A. J. Barry, W. H. Daudt, J. J. Domicone, J. М. Gilkey // J. Amer. Chem. Soc. – 1955. – V. 77. – P. 4248—4252.Аверичкин, П. А. Изготовление подложек на основе CdZnTe с использованием полиэдрических метилсилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, М. Б. Гришечкин, И. А. Денисов, Н. А. Смирнова // Изв. вузов. Материалы электрон. техники. – 2011. – № 1. – С. 12—15.Аверичкин, П. А. Изготовление подложек на основе CdZnTe с использованием полиэдрических метилсилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, М. Б. Гришечкин, И. А. Денисов, Н. А. Смирнова // Изв. вузов. Материалы электрон. техники. – 2011. – № 1. – С. 12—15.Аверичкин, П. А. Гидролитическая поликонденсация алкоксилированных (in situ) органохлорсиланов непрерывным способом / П. А. Аверичкин, Е. А. Чернышев // Тез. докл. «I Кремнийорганический микросимпозиум». – М., 1994. – С. 22—23.Аверичкин, П. А. Гидролитическая поликонденсация алкоксилированных (in situ) органохлорсиланов непрерывным способом / П. А. Аверичкин, Е. А. Чернышев // Тез. докл. «I Кремнийорганический микросимпозиум». – М., 1994. – С. 22—23.Пат. РФ № 2444539. Способ получения полиэдрических органосилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, И. А. Денисов, В. А. Кальнов, Ю. Н. Пархоменко, Н. А. Смирнова // (Заявл. 05.10. 2010 г.; Опубл. 10.03.2012 г.; Бюлл. № 7.Пат. РФ № 2444539. Способ получения полиэдрических органосилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, И. А. Денисов, В. А. Кальнов, Ю. Н. Пархоменко, Н. А. Смирнова // (Заявл. 05.10. 2010 г.; Опубл. 10.03.2012 г.; Бюлл. № 7.Коптюг, В. А. ИК-спектры кислородсодержащих кремнийорганических соединений. – Новосибирск; 1986. – 182 с.Коптюг, В. А. ИК-спектры кислородсодержащих кремнийорганических соединений. – Новосибирск; 1986. – 182 с.Свергун, Д. И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние / Д. И. Свергун, Л. А. Фейгин. – М. : Наука, 1986. – 230 с.Свергун, Д. И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние / Д. И. Свергун, Л. А. Фейгин. – М. : Наука, 1986. – 230 с.Лебедев, А. Д. Применение лазерной корреляционной спектроскопии для изучения ЭФ биологических объектов в растворах. Инструментальные методы в физиологии и биофизике / А. Д. Лебедев, А. В. Ломакин, В. А. Носкин. – Л. : Наука, 1987. – С. 90—95.Лебедев, А. Д. Применение лазерной корреляционной спектроскопии для изучения ЭФ биологических объектов в растворах. Инструментальные методы в физиологии и биофизике / А. Д. Лебедев, А. В. Ломакин, В. А. Носкин. – Л. : Наука, 1987. – С. 90—95.Kaszuba, M. / M. Kaszuba, D. McKnight, M. Connah, F. McNeil // J. Nanopart Res. – 2007. – V. 1. – P. 34—41.Kaszuba, M. / M. Kaszuba, D. McKnight, M. Connah, F. McNeil // J. Nanopart Res. – 2007. – V. 1. – P. 34—41.Волчек, Б. Э. / Б. Э. Волчек, А. П. Пуркина, Н. Н. Никитин // Высокомол. соед. – 1976. – Т. 8А. – С. 1203—1207.Волчек, Б. Э. / Б. Э. Волчек, А. П. Пуркина, Н. Н. Никитин // Высокомол. соед. – 1976. – Т. 8А. – С. 1203—1207.Воронков, М. Г. Силоксановая связь / М. Г. Воронков, В. П. Милешкевич, Ю. А. Южелевский. – Новосибирск : Наука, 1976. – 413 с.Воронков, М. Г. Силоксановая связь / М. Г. Воронков, В. П. Милешкевич, Ю. А. Южелевский. – Новосибирск : Наука, 1976. – 413 с.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.