Методы получения трихлорсилана для производства поликристаллического кремния
Аннотация
В работе проведен анализ новых технических решений и идей, направленных на повышение производительности процессов получения поликристаллического кремния «солнечного» и полупроводникового качества. Доминирующей технологией поликристаллического кремния остается Сименс-процесс, включающий перевод технического кремния (получаемого карботермическим восстановлением кварцитов) в трихлорсилан с последующими ректификационной очисткой и водородным восстановлением. Для снижения стоимости получаемого кремния необходимо уменьшать затраты на производство трихлорсилана путем совершенствования технологии и аппаратурного оформления. Рассмотрены преимущества, недостатки и пути снижения производственных затрат четырех известных методов получения трихлорсилана: взаимодействием хлористого водорода с техническим кремнием «direct chlorination» (DC), гомогенным гидрированием тетрахлорсилана (конверсией), реакцией тетрахлорсилана и водорода с кремнием «hydro chlorination silicon» (HC), а также взаимодействием тетрахлорсилана и дихлорслана в присутствии катализатора (реакцией перераспределения или анти-диспропорционирования). Эти методы остаются актуальными и постоянно совершенствуются. Большую роль играют каталитические процессы на поверхности кремния, понимание механизма которых позволит найти новые приложения и получить новые результаты. Отмечено, что необходимыми элементами аппаратурно-технологических схем являются рециклы и совмещенные процессы, в том числе реактивная дистилляция. Это позволяет наиболее полно использовать исходный трихлорсилан, получать полезные продукты и снижать стоимость изготавливаемого кремния.
Об авторах
В. Н. ЯркинГермания
Лангбаугштрассе, д. 15, Тройсдорф, 53842
Владимир Н. Яркин — канд. техн. наук
О. А. Кисарин
Украина
Соборный просп., д. 226, Запорожье, 69006
Олег Алексеевич Кисарин — канд. техн. наук, доцент
Т. В. Критская
Украина
Соборный просп., д. 226, Запорожье, 69006
Татьяна Владимировна Критская — доктор техн. наук, профессор, зав. кафедрой электронных систем
Список литературы
1. Мировая энергетика. http://www.eeseaec.org
2. Colthore A. Lux research utility-scale solar can complete with natural gas by 2025 /www.pv-tech.org/news/31983 (дата обращения: 03.12.2013)
3. US installiert mehr Solarstrom als Gas im Jahr 2015. /www.pv-tech.org/news/us-installied-move-solar-power-than-gas-in-2015 (дата обращения: 06.02.2016)
4. Рыночные перспективы гетероструктурных (HJT) модулей – интрига солнечной энергетики. https://renen.ru/market-prospects-for-heterojunction-hjt-modules-solar-energy-intrigue/
5. Global and China's polysilicon market industries, 2019-2023 examined in new market research report. https://www.whatech.com/markets-research/materials-chemicals/597111-research-report-on-global-and-china-s-polysilicon-market-industries-2019-2023 (дата обращения: 16.06.2020)
6. Photovoltaic I: Polycrystalline Silicon. https://www.globalmarketmonitor.com (дата обращения: 27.07.2020)
7. Global and China Polysilicon Industry Report 2019—2023. https://www.globenewswire.com/news-release/2019/05/24/1843135/0/en/Global-and-China-Polysilicon-Industry-Report-2019-2023.html (дата обращения: 24.02.2020)
8. China's polysilicon output will reach 450,000 tons in 2020. https://www.funcmater.com/china-s-polysilicon-output-will-reach-450-000-tons-in-2020.html (дата обращения: 24.02.2020)
9. Polysilicon manufacturers. https://www.bernreuter.com/polysilicon/manufacturers/ (дата обращения: 19.10.2020)
10. Taiyang News: Daqo sold more polysilicon than guided in Q2/2020. http://taiyangnews.info/business/daqo-sold-more-polysilicon-than-guided-in-q22020/ (дата обращения: 18.10.2020)
11. Bellini E. China holds firm on strategy to build self-sufficient domestic polysilicon industry. https://www.pv-magazine.com/2020/01/20/china-holds-firm-on-strategy-to-build-self-sufficient-domestic-polysilicon-industry/ (дата обращения: 20.01.2020)
12. Kunal Ahuja, Kritika Mamtani. Trichlorosilane Market Size worth over $10bn by 2025. https://www.gminsights.com/pressrelease/trichlorosilane-market (дата обращения: 17.10.2019)
13. Hesse K. Advanced Solar-Grade Si Material. In: Petrova-Koch V., Hezel R., Goetzberger A. (eds) High-Efficient Low-Cost Photovoltaics. Berlin; Heidelberg: Springer, 2009, pp. 45–54. https://doi.org/10.1007/978-3-540-79359-5_4
14. Яркин В. Н., Кисарин О. А., Реков Ю. В., Червоный И. Ф. Кремний для солнечной энергетики: конкуренция технологий, влияние рынка, проблемы развития // Теория и практика металлургии. 2010. № 1-2. С. 114—126.
15. Fabry L., Hesse K. Crystalline Silicon Feedstock Preparation and Analysis. In: Willeke G. P., Weber E. R. (eds) Semiconductors and Semimetals. Vol. 87. San Diego: Academic Press, 2012, pp. 185–261. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-388419-0.00007-8
16. Ceccaroli B., Pizzini S. Processes. In: Pizzini S. (ed) Advanced Silicon Materials for Photovoltaic Applications, John Wiley & Sons, Ltd., 2012, pp. 21–78. https://doi.org/10.1002/9781118312193.ch2
17. Fu R., James T.L., Woodhouse M. Economic measurements of polysilicon for the photovoltaic industry: market competition and manufacturing competitiveness // IEEE J. Photovoltaics, 2015; 5(2): 515–524. https://doi.org/10.1109/JPHOTOV.2014.2388076
18. Coleman L. The Chemistry of Silicon Hydrochlorination. http://www.consultant-on-demand.net/ (дата обращения: 17.10.2019)
19. Crawford A. Cost saving of using a metallurgical grade silicon with higher trichlorsilane yield in the hydrochlorination based polysilicon process // Silicon for the Chemical and Solar Industry XIII. Kristiansand (Norway), 2016, pp. 201–217. https://www.ntnu.no/trykk/publikasjoner/Silicon%20for%20the%20chemical%20and%20solar%20industry%20XIII/HTML/files/assets/common/downloads/page0209.pdf
20. Samori H., Enocuchi M., Aimoto T. et.al. Effect of trace elements in metallurgical silicon on trichlorsilane synthesis reaction // Silicon for the Chemical Industry III. Trondheim (Norway): Norwegian University of Science and Technology, 1996, pp. 157–167.
21. Kürschner U., Pätzold U., Hesse K., Lieske H. Studies on trichlorsilane syntheses // Silicon for the Chemical Industry VII. Tromsø-Bergen (Norway), 2004, pp. 177–178.
22. Hesse K., Pätzold U. Survey over the TCS process // Silicon for Chemical Industry VIII. Trondheim (Norway): Norwegian University of Science and Technology, 2006, pp. 157–166.
23. Kürschner U., Radnik J., Lieske H. On Reasons for Selectivity Losses in TCS Synthesis // In: Auner N., Weis J. (ed) Organosilicon Chemistry VI: From Molecules to Materials. V. 1. New York; Amsterdam: Wiley-VCH, 2005, 1020 p. (pp. 119–125). https://doi.org/10.1002/9783527618224.ch2a
24. Dropka N., Hoang D.L., Küvschnev U., Martin A., Pätzold U., Hesse K., Lieske H. Kinetic studies on trichlorsilane synthesis // Silicon for Chemical Industry VIII. Trondheim (Norway): Norwegian University of Science and Technology, 2006, pp. 167–180.
25. Demin A. Reaktionstechnische Untersuchungen zur Hydrochlorierung von metallurgischem Silicium: Doktors der Ingenieurswissenschaften (Dr.-Ing.) genehmigte Abhandlung. Institut für Technische Chemie der Universität Stuttgart, 2012. https://elib.uni-stuttgart.de/handle/11682/1374
26. Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О., Червоный И.Ф., Шварцман Л.Я., Яркин В.Н., Салли И.В. Технология полупроводникового кремния. М.: Металлургия, 1992. 408 с.
27. Kanner B., Lewis K.M. Commercial production of silanes by the direct synthesis // In: Lewis K.M., Rethwish D.G. (Ed.) Catalyzed Direct Reaction of Silicon. Amsterdam; New York: Elsevier, 1993, 644 p. (pp. 1–66).
28. Breneman W.C. Direct synthesis of chlorosilanes and silan // In: Lewis K.M., Rethwish D.G. (Ed.) Catalyzed Direct Reaction of Silicon. Amsterdam; New York: Elsevier, 1993, 644 p. (pp. 441–457).
29. Liebischev S., Weidhaus D., Weiss T. Integrated loops: a prerequisite for sustainable and environmentallyfriendly polysilicon production // Photovoltaics International Journal, 2010, pp. 44–51.
30. Noll W. Chemie und Technologie der Silicone. Weinheim: Verlag Chemie GmbH, 1960, 460 s.
31. Voorhoeve R. J. H. Organosilanes: Precursors to Silicones. New York: Elsevier, 1967, 437 p.
32. Chigondo F. From Metallurgical-Grade to Solar-Grade Silicon: An Overview // Silicon. 2018. V. 10. P. 789–798. https://doi.org/10.1007/s12633-016-9532-7
33. Andersen G.J., Hoel J.O., Rong H., Øye H.A. Selectivity and Reactivity of the Trichlorosilane Process. https://www.pyrometallurgy.co.za/InfaconIX/352-Andersen.pdf
34. Demin A., Montsch T., Klemm E. Untersuchungen der Induktionsphase der Hydrochlorierung von metallurgischem Silicium // Chem. Ing. Techn. 2011. V. 83, N 10, P. 1728—1733. https://doi.org/10.1002/cite.201100069
35. Rong H.M., Forwald K. et al. Quality criteria for silicon used for organo-silicon industry // In: Lewis K.M., Rethwish D.G. (Ed.) Catalyzed Direct Reaction of Silicon. Amsterdam; New York: Elsevier, 1993, 644 p. (pp. 93–105).
36. Bonitz E. Reaktionen des elementaren Siliciums // Angewandte Chemie. 1966. V. 78, Iss. 9. P. 475–482. https://doi.org/10.1002/ange.19660780903
37. Bade S., Hoffmann U. Development of а new reactor for combined comminution and chemical reaction // Chem. Eng. Comm. 1996. V. 143, Iss. 1. Р. 169–193. https://doi.org/10.1080/00986449608936440
38. Patent 102006027273 (DE). Verfahren zur Gewinnung von Reinstsilizium / B. Beck, T. Neußer, T. Müller, 2006. https://patentimages.storage.googleapis.com/82/49/da/a6bd219f1bde8c/DE102006027273B3.pdf
39. Patent 102009014562 (DE). Aufreinigung von metallurgischem Silizium / A. Petrik, Ch. Schmid, J. Hahn, 2009. https://patentimages.storage.googleapis.com/c6/45/f7/7ecc679b4f89de/DE102009014562A1.pdf
40. Nygaard L., Brekken H., Lie H.U., Lie H.U., Magnussen Th.E., Sveine A. Water Granulation of Ferrosilicon and Silicon Metal // In: INFACON 7. Trondheim (Norway), 1995, pp. 665–671. https://www.pyro.co.za/InfaconVII/665-Nygaard.pdf
41. Patent 0402665A3 (EP). Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver / P.-A. Lundström, A. West, G.A. Andersson, Ju. Mägi, 1993. https://patentimages.storage.googleapis.com/33/ae/8f/7e6410a1174279/EP0402665B1.pdf
42. Patent 2003018207A1 (WO). Procede de suppression d'impuretes a partir de residus contenant du silicium / H.M. Rong, H. Sørheim, H.A. Øye, 2003. https://patentimages.storage.googleapis.com/97/79/08/a2a1debf71b5ea/WO2003018207A1.pdf
43. Patent 3230590A1 (DE). Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und siliciumtetrachlorid aus silicium und chlorwasserstoff / T. Ito, H. Hori, 1985.
44. Patent 4176710A (US). Fluidized bed reactor / J. Gansauge, J. Muschi, H. Freudlsperger, 1979. https://patentimages.storage.googleapis.com/ae/64/48/43daa1a905c253/US4176710.pdf
45. Patent 1586537B1 (EP). Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan / B. Pflügler, G. Traunspurger, W.Dr. Grünleitner, 2005. https://patentimages.storage.googleapis.com/07/56/85/0c5a9ee2f8fe18/EP1586537B1.pdf
46. Patent 2013037639A1 (WO). Verwertung niedrigsiedender verbindungen in chlorsilan-prozessen / H. Seiler, N. Schladerbeck, H. Mertsch, F. Becker, 2013. https://patentimages.storage.googleapis.com/b3/c6/28/b3d55daf434934/WO2013037639A1.pdf
47. Patent 20090016947A1 (US). Recycling of high-boiling compounds within an integrated chlorosilane system / L. Fabry, U. Paetzold, M. Stepp, 2009. https://patentimages.storage.googleapis.com/92/c7/d2/e031d445e89e00/US20090016947A1.pdf
48. Patent 9533279B2 (US). Method and apparatus for manufacturing trichlorosilane / N. Tachino, H. Takesue, H. Satoh,v2017. https://patentimages.storage.googleapis.com/6c/3e/f9/29afadd2d67224/US9533279.pdf
49. Patent 20110129402A1 (US). Method of producing trichlorosilane (TCS) rich product stably from hydrogenation of silicon tetra chloride (STC) in fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor / Yong Chae Chee, Tetsunori Kunimune, 2011. https://patentimages.storage.googleapis.com/4b/e7/e1/ebbe96cab5800a/US20110129402A1.pdf
50. Patent 3017298B1 (EP). Analyse der zusammensetzung eines gases oder eines gasstromes in einem chemischen reaktor und ein verfahren zur herstellung von chlorsilanen in einem wirbelschichtreaktor / Th. Goebel, W. Haeckl, W. Muenzer, U. Paetzold, N. Sofina, 2017. https://patentimages.storage.googleapis.com/35/eb/66/2f6286019a636d/EP3017298B1.pdf
51. Аркадьев А.А., Назаров Ю.Н., Кох А.А., Чапыгин А.М., Новиков А.В. Влияние давления на соотношение трихлорсилана и тетрахлорида кремния в парогазовой смеси, образующейся в процессе прямого синтеза трихлорсилана // Цветные металлы. 2012. № 7. С. 62–64.
52. Fischer C., Wolf E. Zur Darstellung von Trichlorsilan durch Hydrochlorierung von reinem Silicium bei 300-800 °C // Z. Anorg. und Allg. Chem., 1964; 333(1-3): 46–53. https://doi.org/10.1002/zaac.19643330108
53. Patent 1942280A1 (DE). Verfahren zur Herstellung von Halogensilanen / R. Schwarz, Eu. Meyer-Simon, 1971.
54. Руководство по неорганическому синтезу: в 6-ти томах. Т. 3. Пер. с нем. / Под ред. Г. Брауэра. М.: Мир, 1985. C. 744.
55. Patent 4044109A (US). Process for the hydrochlorination of elemental silicon / H.-J. Kotzsch, H.-J. Vahlensieck, W. Josten, 1977. https://patentimages.storage.googleapis.com/51/c8/56/6a0ec6056bc8ee/US4044109.pdf
56. Ehrich H., Lobreyer T., Hesse K., Lieske H. Some phenomenological and mechanistic aspects of the use of copper as catalyst in trichlorosilane synthesis // Studies in Surface Science and Catalysis. 2000. Vol. 130. Р. 2267–2272. https://doi.org/10.1016/S0167-2991(00)80806-X
57. Иванов В.Н., Трубицин Ю.В. Развитие конструкции реакторов псевдоожиженного слоя для синтеза трихлорсилана // Цветные металлы. 2013. № 7. С. 51–57.
58. Jain M. P., Sathiyamoorthy D., Rao V.G. Studies on hydrochlorination of silicon in a fluidised bed reactor // Indian Chem. Engineering. 2010. V. 51, N 4. Р. 272–280. https://doi.org/10.1080/00194500903444417
59. Mui J.Y.P. Corrosion Mechanism of Metals and Alloys in the Silicon-Hydrogen-Chlorosilane System at 500 °C // Corrosion. 1985. V. 41, Iss. 2. Р. 63–69. https://doi.org/10.5006/1.3581973
60. Patent 3640172C1 (DE). Reactor of nickel-containing material for reacting granular Si-metal-containing material with hydrogen chloride to form chlorosilanes / K. Ruff, 1988.
61. Kraus Ch. Korrosionverhalten metallischer und keramisher Werkstoffe in Prozeßgasen zur Herstellung von Solarsilizium: Diss. Aachen: Techn. Hochsch., 2002, 156 р.
62. Бокшицкая Н.А., Мещерякова И.Д., Колпенская А.В. и др. Коррозионная стойкость материалов в условиях производства хлорсиланов. М.: НИИТЭХИМ, 1985, 30 с.
63. Aller J., Ellingwood K., Jacobson N., Gannon P. High Temperature Chlorosilane Corrosion of AISI 316L // J. Electrochem. Soc. 2016. V. 163, N 8. P. 425–458. https://doi.org/10.1149/2.0751608jes
64. Patent 102015205727A1 (DE). Fluidized bed reactor for the production of chlorosilanes / M. Babl, S Liebischev, 2018. https://patentimages.storage.googleapis.com/90/7c/eb/9d3f1f35ba5fb7/DE102015205727A1.pdf
65. Ivanov V.N., Trubitsin Yu.V. Approaches to Hydrogeneration of Siicon Tetrachloride in Polysilicon Manufacture// Russian Microelectronics, vol.40, №8, 2011, Р. 559-561.
66. Ipatiew W., Dolgow B.:/ Über Hydrierung und Zerfall von silizium-organischen Verbindungen bei hohen Temperaturen und Drucken (Vorläufige Mitteilung) Berichte der deutsche Chem. Gesellschaft, 1929, vol.62, № 5, S.1220-1226.
67. Rodgers M.A. Process for manufacturing pure polycrystalline silicon / US 4170667, cl. 427/86, (C 01 B 33/00), 09.10.1979.
68. Weigert W., Meyer-Simon E., Schwarz R. / Process for the Production of chlorsilanes / US 4217334, cl. 423/342, (C 01 B 33/08), 12.08.1980.
69. Yang – min Zhou, Wen – bao Fand, Ya – guang Li, et al./ Equilibrium Concentrations of SiHCl3 and SiCl4 in SiCl4 - H2 System for Hydrogenation of SiCl4 to SiHCl3/ J. of Chem. Eng, of Japan, vol. 50, № 12, 2017, Р. 871- 877.
70. Nelson Kunioshi, Yu Moriyama, Akio Fuwa/ Kinetics of the Conversion of Silicon Tetrachloride into Trichlorsilane Obtained through the Temperature Control along a Plug-Flow Reactor // Int. Journal of Chem. Kinetics, vol. 48, issue 1, Jap. 2016, Р. 45-57.
71. PST and DEI Launch Large Scale Silicon Tetrachloride Converter for Polysilicon Market /www. businesswire.com/news/home/20101112005735/en/ PST – DEI launch – Large. 11.12.2010.
72. Fahrenbruck S., Hazeltine B., Schweyen A., et al. Apparatus and Methods for Conversion of Silicon Tetrachloride to Trichlorsilane / US 9217609, cl. 2219/00103 (B 01 J 2219/00135), 22.12.2015.
73. Wagner G.H., Erickson C.H. Hydrogenation of Halogensilanes / US 2595620, 27.11.1948, appl.06.05.1952.
74. Mui J.Y.P., Seyferth D. Investigation of the Hydrogenation of SiCl4 .Final Report DOE/JPL, Contract No. 955382; Massachusetts Institute of Technology; Cambridge, M.A., 1981.
75. Mui J.Y.P. Investigation of the Hydrogenation of SiCl4 . Final Report DOE/JPL, Contract No. 956061; Solarelectronics Inc.: Bellingham, M.A., 1983.
76. Ingle W.M., Peffley M.S. Kinetics of the Hydrogenation of Silicon Tetrachloride. J. Electrochem. Soc., 1985, 132, 5, Р. 236 – 1240.
77. Lehnen R.J.: Untersuchungen zur katalysierten Hydrochorierung von metalurgishem Silizium mit Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff in einem Laborfestbettreaktor, Dissertation zur Erlangung des Grades Dr. rer. nat, Bochum, 2002, 173 S.
78. Ding, Wei – Jie; Wang, Zhi – Bo et.al. CuCl – Catalyzed Hydrogenation of Silicon Tetrachoride / Ind. Eng. Chem. Res., 2014, 53, pp. 16725 – 16735.
79. Sill, T., Buchholz, S., Weber, R., Mleczko L. Thermodynamic, Mechanistic and Reaction Engineering Aspects of Hydrochorination of Silicon In.: Silicon for the Chemical Industry//Tromsø, Norway, May 29 - June 2, 2000, Ed: H.A. Øye, H.M. Rong et. al., Trondheim, Norway, 2000, Р.107-120.
80. Hoel J.O., Andersen G., Røe, T., Rong H. Maximizing Trichlorsilane Production in the Reaction Between Silicon, Silicon Tetrachloride and Hydrogen /In: Silicon for the Chemical and Solar Industry XI, Bergen-Ulvik, Norway, June 25 - 29, 2012, Р.157-166.
81. Bohmhammel K., Roewer G., Walter H. Hydrodehalogenation of Chlorsilanes in the Presense of Metal Silicides. Experimental Stadies of Gas and Solid Phase Composition related to Thermodynamic Calculations, J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1995, 91 (21), Р. 3879 – 3882.
82. Walter H., Roewer G., Bohmhammel K. Mechanism of the Silicide-catalysed hydrodehalogenation of Silicon tetrachloride to trichlorsilane, J. Chem. Soc.,
83. Faraday Trans., 1996, 92 (22), P. 4605 – 4608.
84. Röver, I., Acker, K., Bohmhammel K., Roewer, G., Hesse, K., Pätzold, U. The catalytic hydrodehalogenation of Chlorsilanes – the crucial point of electron-grade silicon. In: Silicon for the Chemical Industry VI, Loen, Norway, June 17-21, 2002, Ed.: H.A. Øye, H.M. Rong, L. Nygard, G. Schussler, J. Kr. Tusset, Trondheim, Norway, 2002, Р. 209 – 224.
85. Jijun Wu, Zhengjie Chen, Wenhui Ma, Yongnian Doü. Thermodynamic Estimation of Silicon Tetrachloride to Trichlorsilane by a Low Temperature Hydrogenation Technique, Silicon, January 2017, vol. 9, issue 1, pp. 65 - 75.
86. Bulan, A., Weber, R. Method for producing trichlorsilane / US 7056484, 06.06. 2006.
87. Bulan, A., Weber, R. Method for producing trichlorsilane / WO/2002/020404, 14.03.2002.
88. Bulan, A., Weber, R. Method for producing trichlorsilane / WO/2002/22500 21.03.2002.
89. Sun Yongshi, Fan Xiecheng et.al. Catalyst for preparation of trichlorsilane by cold hydrogenation of silicon tetrachloride and preparation method of catalyst / CN 108855091, 23.11.2018.
90. Pfaffelhuber, M., Weber, R. Wirbelbettreaktor aus einer Nickel – Chrom -Molibdän – Legierung für die Trichlorsilan-Synthese / WO 02/49754, 27.06.2002.
91. Colomb, M., Palanki, S., Sylvester, N.D. Modeling the hydrochlorination reaction in laboratory-scale fluidized bed reactor. Powder Technol. 2016, 292 (May), P. 242 – 250.
92. Grießhammer, R., Köppl, F., Schrieder, F. Verfahren zur Hersfellung von Trichlorsilan und Silicium / DE 19534922, 20.02.1997.
93. Hazeltine B. Advances in Hydrochlorination Technology within a Polysilicon Plant in: Silicon for the Chemical and Solar Industry XI, Bergen-Ulvik, Norway, June 25-29, 2012, Р. 167-175.
94. Kuyen Li: Zero-Heat-Burden Fluidized Bed Reactor for Hydro-Chlorination of SiCl4 and M.G.-Si/US 2011 / 0311398 22.12.2011.
95. Fan Xiecheng, Liu Xinping, Qin Wenjun et.al. Apparatus and method for converting silicon tetrachloride into trichlorsilane/ CN 109694077, 03.04.2019.
96. Gill Ho Kim, Joon Hwan Kim et. al. Method of preparing trichlorsilane, US 10065864, 04.09.2018.
97. Gandhi, S., Hazeltine, B. Process for producing trichlorsilane/US 2015/0158732, 11.06.2015.
98. Dongming Song, Yanging Hou, Gang Xie, Zhuohuang Ma. Thermodynamic Behavior of SiH2Cl2 in polysilicon production by Siemens Process /Advances Mater. Research. Vols. 712-715(2013), Р.325-328.
99. Яркин В.Н., Петрик А.Г., Фалькевич Э.С. Выбор метода промышленного получения дихлорсилана / Цветные металлы, №6, 1988, С. 70-73.
100. Mc Cormick J.R., Arvidson A.N., Sawyer D.H., Müller D.M. Development of a Polysilicon Process based on chemical vapor deposition of dichlorsilane in an advanced Siemens reactor. Final report, October 11, 1982 May 21, 1983, DOE/JPL – 955533-83/7; osti.gov.
101. Ю.М. Чащинов, В.Н. Яркин, А.Г. Петрик, В.С. Гашенко. Состав и строение стержней кремния, полученных в процессе водородного восстановления дихлорсилана / Цветные металлы, №5, 1989, Р. 86-87.
102. Bucci J.V., Stachowlak M.R., Stibitz C.A. Dichlorsilane compensating control strategy for improved polycrystalline silicon growth /US 2017/0058403, 02.03.2017.
103. Bill J.M., Merkh C.N., Griffit III C.I. /Enhancements for a Chlorsilane redistribution reactor / US 2010/0150809, 17.06.2010.
104. Mauritis J.E.A. / Silicon Production in: Treatise on Process Metallurgy, Vol.3: Industrial Processes, Part. A, Ed. Seshadri Seethav, Elsevier, Amsterdam [et. al.], 2014, 1097 p., p. 945.
105. Bill, J., Drumm, K., Li., Kuyen: Strategies for new Entrants into Polysilicon “The STS Issue”/ Int. Solar Energy Expo 8 Conference, February 3(Wed)-5(Fr), 2010, Kintex, Korea, www. exposolar.org/2010/China/Center/contents.asp.
106. Engineering – GCL Solar Completes DCS Redistribution with Dynamic Engineering / www.ad-hoc-news.de/de/, 16.12.2009
107. Dynamic Engineering completes largest DCS project for GCL Solar/ www.pv-tech.org./lib/printable/7407, 16.12.2009
108. Merkh C., Sun Xiaojing: Polysilicon plan waste recycling/ www.renewable energyworld.com/ articles/2011/10/polysilicon…,17.10.2011
109. Huang Guoqiang, Wang Guofeng, Wang Hongxing, Hua Chao. Method and apparatus for preparing trichlorsilane through rectification by using proportionate reaction /CN 101955187, 21.11.2012.
110. Liu Chunjiang, Duan Changchun, Huang Zheqing, Huang Guoqiang/Reactive distillation device for preparing trichlorsilane and method for device: CN 102491341, 13.06.2012.
111. Huang Guoqians, Sun Shuaishuai, Wang Hongxing. Method and device for treating dichlorsilane waste by utilizing reactive distillation / CN1030863080, 08.05.2013.
112. Zhu Y.- Q., Wang B.- Z., Tang B.- X. et.al. Research and optimization on preparation of trichlorsilane by anti-disproportionation method / Chem. Engineering (Chin.), 2016, 44 (3), Р. 64-67, Abstr.
113. Ju Young Lee, Hee Young Kim et.al. Catalytic hydrodechlorination for the converting silicon tetrachloride (STC) to trichlorsilane (TCS) in: Silicon for
114. Chemical and Solar Industry X, Alesurd-Geiranger Norway, June 28-July 02, 2010, Р.139-140.
115. Choi, W.C., Park, Y.K., Kim, H.Y. Manufacturing Method of Trichlorsilane / KR 101242437, 12.03.2013.
116. Stepp, M., Pätzold, U., Voit, H., Weidner, R. Method for converting silicon tetrachloride or mixtures of silicon tetrachloride and dichlorsilane using methane/WO 2009 /147028, 10.12.2009.
117. Li Bo; Gorg Yousheng; Tanchuan Richard. Method for preparing silane by disproportionating dichlorsilane /CN 102874817, 16.01.2013.
118. Wacker Stellt Jahresprognose 2020 Wegen Coronakrise unter Vorbehalt / https: www. chemie.de/news/1165433/18.03.2020
119. Ceccaroli, B., Johne, O., Øvrelid, E.,J., New advances in polysilicon processes correlating feedstock properties and good crystal and wafer performances Phis. Status Solidi C 9, No.3 .10-11, 2062-2070 (2012)
120. Dazhou Yan: Siemens Process in: Yang D(eds), Handbook of Photovoltaic silicon, Springer, Berlin, Heidelberg, 2019, 971p., pp.37-68
121. Chee, Y., Kunimune, T. 10000 MTA Polysilicon Plan Commercialization Comparsion / News & Information for Chemical Engineering Vol.32, No.3., 2014, pp. 339-355
122. Chee,Y., Kunimune, T. Hybrid TCS-Siemens Process equipped with “turbo charger” FBR; method of saving Electricity and equipment cost from TCS-Siemens process polysilicon plants of capacity over 10000 MT/YR, US 2012 0114546, 10.05.2012
123. César Ramirez-Marquez, Marta Vidal Otero et. al. Process design and intensification for the production of solar silicon / J. of Cleaner Production, vol. 170, Jan. 2018, pp. 1579-1593
124. Митин В.В., Кох А.А. Развитие рынка и технологии производства поликристаллического кремния. Материалы электронной техники, 2017; 20 (2), стр. 99-106.
125. Anu Bhambhani. GCL - Poly Adding 10000 MT Granular Silicon Capacity, http: // taiyangnews. info. /business /gcl–poly–adding- mt- granula…21.10.2000
126. Anu Bhambhani. Increased Demand For Mono-Grade Polysilicon & Higher ASP enabled Dago New Energy…/ http: // taiyangnews. info /business/dagos-q32020-net-iconc 25.11.2020
127. Max Hall REC Silicon könnte die Polyproduktion am Moses Lake wieder aufnehmen, www.pv-magazine.com/2020/10/29/rec-silicon-could-restart...29.10.2020
128. Du Pont de Nemours: Divests Trichlorsilane Business and its Stare in Hemlock Semiconductor Join Venture / www. marketscreener.com /quote /stock/ …09.09.2020
129. Shwetank Yadav, Chandra Veer Singh. Molekular adsorbtion and surface
130. formation of HCl, Н2 and chlorsilanes on Si (I00) – c (4 x 2) with applications for high purity silicon production. Applied Surface Science, 475 (2019), 124-134
Для цитирования:
Яркин В.Н., Кисарин О.А., Критская Т.В. Методы получения трихлорсилана для производства поликристаллического кремния. Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. 2021;24(1):5-26. https://doi.org/10.17073/1609-3577-2021-1-5-26
For citation:
Jarkin V.N., Kisarin O.A., Kritskaya T.V. Methods of trichlorosilane synthesis for polycrystalline silicon production. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering. 2021;24(1):5-26. (In Russ.) https://doi.org/10.17073/1609-3577-2021-1-5-26
Послать статью по эл. почте 