Глубокая очистка теллура, цинка и кадмия для применения в электронике

Рассмотрен разработанный авторами комбинированный способ глубокой очистки Cd, Zn и Te, позволивший получать высокочистые материалы на устройстве с вертикальным расположением реактора. Способ включает в себя следующие процессы: фильтрационное рафинирование расплава металла с возможностью его вакуумной дегазации и дополнительной очистки через оксидный слой; первую дистилляцию с возможностью использования геттерных добавок в расплаве и применением геттерных фильтров; дегазацию расплава с удалением легколетучих примесей на конденсатор в условиях низкого вакуума; вторую дистилляцию и розлив металла на необходимые навески. Авторами разработана и изготовлена опытная модель установки, с помощью которой проведены экспериментальные процессы глубокой очистки металлов по предложенному способу. Проведены физические эксперименты, позволившие получить Cd, Zn и Te чистотой более 99,9999 % (мас.) по 30 основным остаточным примесям со сквозным выходом готового продукта не менее 55 %.

1. Кондрик А.И., Ковтун Г.П. Исследование свойств полупроводниковых материалов для детекторов ионизирующих излучений. Технология и конструирование в электронной аппаратуре. 2003; (6): 3—6. http://dspace.nbuv.gov.ua/bitstream/handle/123456789/70708/01-Condrik.pdf

2. Кондрик А.И., Ковтун Г.П. Влияние примесей и структурных дефектов на электрофизические и детекторные свойства CT и CZT. Технология и конструирование в электронной аппаратуре. 2019; (5-6): 43—50. https://doi.org/10.15222/TKEA2019.5-6.43

3. Черняев B.H., Зернов В.Б., Поведская Л.Г., Ершова С.А., Клофач И.И. Исследование глубокой очистки кадмия и цинка ректификацией и зонной перекристаллизацией. Журнал прикладной химии. 1966; 39(6): 1259—1266.

4. Козин Л.Ф., Бережной Е.О., Козин К.Л. Закономерности глубокой очистки кадмия методом ректификации. Неорганические материалы. 1999; 35(8); 940—945.

5. Александров Б.Н., 3удов В.Г. Поведение примесей в кадмии при вакуумной дистилляции. Известия АН СССР. Металлы. 1974; (1): 43—47.

6. Калашник О.Н., Нисельсон Л.А. Очистка простых веществ дистилляцией с гидротермальным окислением примесей. Высокочистые вещества. 1987; (2): 74—78.

7. Александров Б.Н. Получение и исследование свойств чистых металлов. В 2-х т. Харьков: Издательство ХФТИ; 1970. Т. 1. C. 26—34.

8. Kovalevsky S.V., Shelpakova I.R. High-purity zinc, cadmium, tellurium, indium and gallium: preparation and analysis. Chemistry for Sustainable Development. 2000; 8(1-2): 85—87. https://www.sibran.ru/upload/iblock/963/high_purity_zinc_cadmium_tellurium_indium_and_gallium_preparation_and_analysis.PDF

9. All S.T., Rao J.V., Varma K.S. Prakash T.L. Purification of cadmium up to 5N+ by vacuum distillation. Bulletin of Materials Science. 2002; 25(6): 479—481.

10. Потолоков Н.А., Федоров В.А. Глубокая очистка теллура и кадмия методами дистилляции и кристаллизации. Неорганические материалы. 2012; 48(11): 1212—1217

11. Пфанн В. Зонная плавка / пер. с англ. М.: Металлуриздат; 1960. 366 с.

12. Александров Б.Н., Веркин Б.И. Очистка электролитически чистого кадмия методами зонной перекристаллизации и вакуумной дистилляции. Физика металлов и металловедение. 1960; 9(3): 362—365.

13. Горбань Е.П., Вивдюк В.Г., Елизаров А.И. и др. Оценка чистоты кадмия методом относительного остаточного сопротивления. В сб.: Научные труды ГИРЕДМЕТа. Сплавы редких металлов. М.: Металлургия; 1980. Т. 96: 109—113.

14. Козин Л.Ф., Бережной Е.О., Козин К.Л. Закономерности глубокой очистки кадмия методом дистилляции. Высокочистые вещества. 1996; (5): 11—29.

15. Высокочистые вещества / под ред. М.Ф. Чурбанова, Ю.А. Карпова, П.В. Зломанова, В.А. Фёдорова. М.: Научный мир; 2018. 994 с.

16. Щербань А.П., Ковтун Г.П., Горбенко Ю.В., Солопихин Д.А., Вирич В.Д., Пироженко Л.А. Получение высокочистых гранулированных металлов: кадмия, цинка, свинца. Технология и конструирование в электронной аппаратуре. 2017; (1-2): 55—60. https://doi.org/10.15222/TKEA2017.1-2.55

17. Патент (РФ) № 2687403, Кл. C01B 19/02 C22B 9/04. Гришечкин М.Б., Хомяков А.В., Можевитова Е.Н., Аветисов И.Х. Способ получения высокочистого теллура методом дистилляции с пониженным содержанием селена. Заявл.: 08.10.2018; опубл.: 13.05.2019. https://yandex.ru/patents/doc/RU2687403C1_20190513

18. Гришечкин М.Б. Применение газофазных технологий для глубокой очистки веществ на основе редких элементов: Дис. … канд. хим. наук. М.; 2021. 256 с.

19. Александров Б.Н., Дьяков И.Г. Очистка технического кадмия методом вакуумной дистилляции с применением подогреваемого конденсатора. Физика металлов и металловедение. 1962; 14(4): 569—573.

20. Марончук И.И., Марончук И.Е., Саникович Д.Д., Широков И.Б. Разработка методики очистки металлургического кремния до кремния марки «Солнечный». Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. 2015; 18(3): 189—194. https://doi.org/10.17073/1609-3577-2015-3-189-194

21. Патент (UA) № 97576, Кл. С 01В 33/037. Марончук И.И., Кулюткина Т.Ф., Марончук И.Е., Найденкова М.В. Способ очистки кремния технической чистоты. Заявл.: 09.08.2010; опубл.: 27.02.2012. https://uapatents.com/5-97576-sposib-ochishhennya-kremniyu-tekhnichno-chistoti.html

22. Maronchuk I.I., Maronchuk I.E., Sanikovich D.D., Gochua K.V. Purification of metallurgical silicon up to “solar” mark silicon. International Journal of Renewable Energy Research. 2016; 6(4): 1227—1231. https://doi.org/10.20508/ijrer.v6i4.4355.g6910

23. Заявка на патент (РФ) № 2021117792, Кл. C01B 19/02 C22B 9/04. Марончук И.И., Давыдова Е.В., Егоров М.А., Саникович Д.Д. Способ глубокой очистки металлов. Заяв.: 17.06.2021.

24. Заявка на патент (РФ) № 2021117786, Кл. C01B 19/02 C22B 9/04. Марончук И.И., Давыдова Е.В., Егоров М.А., Саникович Д.Д. Устройство для глубокой очистки металлов. Заявл.:17.06.2021.

25. Zázvorka J., Hlídek P., Franc J., Pekárek J., Grill R. Photoluminescence study of surface treatment effects on detector-grade CdTe:In. Semiconductor Science and Technology. 2016; 31(2): 025014. https://doi.org/10.1088/0268-1242/31/2/025014

26. Zázvorka J. Photoconductivity, photoluminescence and charge collection in semiinsulating CdTe and CdZnTe: doctoral thesis. Prague, CZ: Institute of Physics of Charles University; 2016. 49 p. https://dspace.cuni.cz/handle/20.500.11956/82430