FINELY DIVIDED METHYLSILSESQUIOXANE PARTICLES WITH SIO4/2 —FRAGMENTS IN STRUCTURE

The results of structural and morphological investigations of methylsilsesquioxane finely divided particles synthesized by hydrolytical co-condensation of methyltrichlorosilane and tetrachlorous silicon alcocksilined «in situ» are presented. The silica-type hydrophobe particles were obtained using above mentioned method with the result of 98.7—99.4 % (mass) compared to load. These particles were identified as crystalline formations with lattice period of 5.5—8.0 nm and inter-planery distance 0.92—1.04 nm in near order. It is shown that in contrast to well-known crystalline methylsilsesquioxanes introduction of chemically bonded SiO4/2 fragments in material structure leads to formation of 2—3 micrometer-size spherical particles from primarily existed 10—15 nm particles; these namely particles are responsible for spherical surface morphology. The method of extraction of siloxane nano-particles (2.5—280 nm) from products of reaction was described; the behavior of particles in suspension was studied and particle dimensional parameters were determined with the help of helium−neon 0.6328 nm laser correlation spectroscopy.

1. Андрианов, К. А. Полимеры с неорганическими главными цепями макромолекул / К. А. Андрианов – M. : Изд. АН СССР, 1962. – 360 с.

2. Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1973. – Т. 1. – С. 76—79.

3. Васильева, Т. В. О продуктах гидролитической поликонденсации метилтрихлорсилана / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Н. М. Каташук // Высокомолекулярные соединения. – 1976. – Т. 17, № 6. – С. 1270—1275.

4. Андрианов, К. А. / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Изв. АН СССР. сер. Химия. – 1977. – № 2. – С. 420—422.

5. Андрианов, К. А. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами различной функциональности / К. А. Андрианов, Т. В. Васильева, Б. И. Дьяченко // Журнал общей химии. – 1973. – Т. 43. – С. 2458—2462.

6. Васильева, Т. В. Гидролитическая поликонденсация четыреххлористого кремния в смеси с органохлорсиланами / Т. В. Васильева, К. А. Андрианов, Б. И. Дьяченко // Там же. – 1973. – Т. 43. – С. 768—771.

7. Андрианов, К. А. О гидролитической поликонденсации органохлорсиланов с четыреххлористым кремнием или кремневыми кислотами при высоких функциональностях смесей / К. А. Андрианов, Н. М. Петровнина, Т. В. Васильева // Там же. – 1973. – Т. 48, вып. 12. – С. 2454—2458.

8. Larsson, K. // Ark. kemi. – 1960. – N 16. – P. 203—206.

9. Barry, A. J. Cristalline organosilsesqioxanes / A. J. Barry, W. H. Daudt, J. J. Domicone, J. М. Gilkey // J. Amer. Chem. Soc. – 1955. – V. 77. – P. 4248—4252.

10. Аверичкин, П. А. Изготовление подложек на основе CdZnTe с использованием полиэдрических метилсилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, М. Б. Гришечкин, И. А. Денисов, Н. А. Смирнова // Изв. вузов. Материалы электрон. техники. – 2011. – № 1. – С. 12—15.

11. Аверичкин, П. А. Гидролитическая поликонденсация алкоксилированных (in situ) органохлорсиланов непрерывным способом / П. А. Аверичкин, Е. А. Чернышев // Тез. докл. «I Кремнийорганический микросимпозиум». – М., 1994. – С. 22—23.

12. Пат. РФ № 2444539. Способ получения полиэдрических органосилсесквиоксанов / П. А. Аверичкин, Ю. Б. Андрусов, И. А. Денисов, В. А. Кальнов, Ю. Н. Пархоменко, Н. А. Смирнова // (Заявл. 05.10. 2010 г.; Опубл. 10.03.2012 г.; Бюлл. № 7.

13. Коптюг, В. А. ИК-спектры кислородсодержащих кремнийорганических соединений. – Новосибирск; 1986. – 182 с.

14. Свергун, Д. И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое рассеяние / Д. И. Свергун, Л. А. Фейгин. – М. : Наука, 1986. – 230 с.

15. Лебедев, А. Д. Применение лазерной корреляционной спектроскопии для изучения ЭФ биологических объектов в растворах. Инструментальные методы в физиологии и биофизике / А. Д. Лебедев, А. В. Ломакин, В. А. Носкин. – Л. : Наука, 1987. – С. 90—95.

16. Kaszuba, M. / M. Kaszuba, D. McKnight, M. Connah, F. McNeil // J. Nanopart Res. – 2007. – V. 1. – P. 34—41.

17. Волчек, Б. Э. / Б. Э. Волчек, А. П. Пуркина, Н. Н. Никитин // Высокомол. соед. – 1976. – Т. 8А. – С. 1203—1207.

18. Воронков, М. Г. Силоксановая связь / М. Г. Воронков, В. П. Милешкевич, Ю. А. Южелевский. – Новосибирск : Наука, 1976. – 413 с.