РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ ДО КРЕМНИЯ МАРКИ «СОЛНЕЧНЫЙ»

Представлены экспериментальные результаты, показывающие возможность получения кремния марки «солнечный»  путем рекристаллизации металлургического кремния в легкоплавких металлах, например олове, и выращиванием из полученных чешуек, после их дополнительной химической подготовки, монокристалла кремния по методу Чохральского. Проведены эксперименты по очистке легкоплавкого металла (олова) после завершения цикла получения кремниевых чешуек с  целью повторного его использования. Очистка олова осуществлена методом  вакуумной  дегазации расплава олова, его фильтрацией, а затем зонной перекристаллизацией. Качественный и количественный анализ исходных материалов кремния и олова и их состав после различных стадий технологического процесса осуществлены методом рентгенофлуоресцентного анализа. Структурные  особенности полученных кремниевых чешуек исследованы методом растровой электронной микроскопии. Проведены измерения типа электропроводности методом горячего зонда и удельного электрического  сопротивления полученного монокристаллического слитка кремния четырехзондовым методом. Показано, что выращенный монокристаллический слиток имеет состав по кремнию ≥ 99,999 % (вес.), n−тип проводимости, его удельное электрическое сопротивление составляет не менее 2 Ом • см. Описанные параметры соответствуют кремнию марки «солнечный»  и подтверждают возможность его получения из металлургического кремния путем рекристаллизации в легкоплавких металлах, например олове.

1. Грибов, Б. Г. Новые технологи получения поликристаллического кремния для солнечной энергетики / Б. Г. Грибов, К. В. Зиновьев // Изв. вузов. Электроника. − 2008. − № 3. − С. 10—17.

2. Jeger−Waldau, A. PV Status Report 2013 / A. Jeger−Wal-dau. − Luxembourg: Publications Office of the European Union, 2013. − 58 p.

3. Jeger−Waldau, A. PV Status Report 2014 / A. Jeger−Waldau − Luxembourg: Publications Office of the European Union, 2014. − 50 p.

4. Грибов, Б. Г. Получение высокочистого кремния для солнечных элементов / Б. Г. Грибов, К. В. Зиновьев // Неорган. материалы. − 2003. − Т. 39, № 7. − С. 775—785.

5. Яркин, В. Н. Кремний для солнечной энергетики: конкуренция технологий, влияние рынка, проблемы развития / В. Н. Яркин, О. А. Кисарин, Ю. В. Реков, И. Ф. Червоный // Теория и практика металлургии. − 2010. − № 1/2. − С. 114—125.

6. Гадалова, О. Cоздание производства поликристаллического кремния электронного качества из моносилана / О. Гадалова, А. Котенко, А. Кравченко, Х. Миркурбанов, В. Одиноков // Наноиндустрия. − 2010. − № 1. − С. 4—9.

7. O’Mara, W. C. Handbook of semiconductor silicon technology / W. C. O’Mara, R. B. Herring, L. P. Hunt. − Park Ridge (NJ, USA) : Noyes Publication, 1990. − 795 p

8. Pat. N 3963838 A: IPC C01B33/02 (USA). Method of operating a quarz fluidized bed reactor for the production of silicon / B. R. Martin, H. S. N. Setty, D. J. Wangler, C. L. Yaws, filed 24.05.1974, published 15.06.1976.

9. Campillo, J. Global solar photovoltaic industry analysis with focus on the Chinese market / J. Campillo, S. Foster. − Vеsteras (Sweden) : The Departament of Public Technology Mеlardolen University, 2008. − 83 р.

10. Jeger−Waldau, A. PV Status Report 2012 / A. Jeger−Wal-dau. − Luxembourg: Publications Office of the European Union, 2012. − 45 p.

11. Aratani, F. Production of SOG−Si by carbothermic reduction of high purity silica / F. Aratani, M. Fukai, Y. Sakaguchi, N. Yuge, H. Baba, S. Suhara, Y. Habu, M. Yoshiyagawa, M. Ishizaki, A. Hattori, T. Kawahara, T. Higuchi, T. Shimomura // 9th Europ. Photovoltaic Solar Energy Conf. − Freiburg, 1989. − P. 462—465.

12. Белов, Е. П. Моносилан в технологии полупроводниковых материалов / Е. П. Белов, Е. Н. Лебедев, Ю. П. Григораш, А. И. Горбунов, И. Н. Литвиненко.. − М. : НИИТЭХИМ, 1989. − 72 с.

13. Пат. № 90286. Кл. С 01 В 33/02, С 01 В 33/021, С 01 В 33/023 (UA). Алюмотермічний спосіб отримання кремнію високого ступеня чистоти / І. Є. Марончук, І. І. Марончук, Т. Ф. Кулюткіна, № а200706778; заяв. 16.06.07; опубл. 26.04.10, Бюл. № 8.

14. Пат. № 84653 Кл. С 01 В 33/02, С 01 В 33/021, С 01 В 33/037, С 30 В 15/02 (UA). Спосіб очищення металургійного кремнію / І. Є. Марончук, І. І. Марончук, Т. Ф. Кулюткіна, Ф. Л. Комар, № а200706794; заяв. 16.06.07; опубл. 10.11.08, Бюл. № 21.

15. Пат. № 94180 Кл. С 01В 33/00 (UA). Спосіб очищення кремнію технічної чистоти / І. Є. Марончук, Т. Ф. Кулюткіна, І. І. Марончук, № а201001617; заяв. 16.02.10; опубл. 14.04.11, Бюл. № 7.

16. Pat. 5856B, cl. C01B 33/00, C30B 15/00, C30B 29/00 (LT). Silicio valimo budas / I. E. Maronchiuk, T. F. Kuliutkina, I. I. Maronchiuk, R. Virbickas, A. Aperavicius, patento paskelbimo published 27.08.2012.

17. ГОСТ 19658−81. Кремний монокристаллический в слитках. − М. : Изд−во стандартов, 2001. − 57 с.